各向同性Nd2Fe14B-α-Fe型納米晶復(fù)合磁體的結(jié)構(gòu)控制和性能研究.pdf

1、納米晶復(fù)合磁體是由硬磁相(Nd2Fe14B)和軟磁相(α-Fe)在納米尺度范圍內(nèi)交換耦合而成的，理論預(yù)言其最大磁能積可達(dá)100MGOe，是頗具發(fā)展前途的下一代永磁材料。然而，實(shí)際制備的納米晶復(fù)合磁體的最大磁能積一般為10-20MGOe，遠(yuǎn)低于理論預(yù)言值，其主要原因在于所制備的磁體不能同時(shí)具有高的磁化強(qiáng)度和高的矯頑力。對(duì)于納米晶復(fù)合磁體，其磁化強(qiáng)度和矯頑力之間存在內(nèi)在的倒置關(guān)系，軟磁相的添加必然導(dǎo)致磁體矯頑力的降低。因此，克服磁化強(qiáng)度和矯

2、頑力之間的倒置關(guān)系成為發(fā)展高性能納米晶復(fù)合磁體的關(guān)鍵。本論文采用嚴(yán)重塑性變形結(jié)合熱退火、熔體快淬等技術(shù)針對(duì)各向同性 Nd2Fe14B/α-Fe型納米晶復(fù)合磁體的磁化強(qiáng)度和矯頑力之間的倒置關(guān)系開(kāi)展了以下的研究工作。
　　采用(Nd,Pr)10Fe79Co3Nb1B7完全非晶薄帶為先驅(qū)體，利用嚴(yán)重塑性變形結(jié)合熱退火技術(shù)制備塊狀Nd2Fe14B/α-Fe型納米晶復(fù)合磁體，研究應(yīng)變對(duì)其相形成、微結(jié)構(gòu)和磁性能的影響。研究表明，隨著應(yīng)變的增加

3、，塊狀磁體內(nèi)亞穩(wěn)晶間相含量減少，軟磁相含量提高。嚴(yán)重塑性變形的大應(yīng)變(ε=6.1)有效地抑制了非晶合金晶化過(guò)程中高鐵亞穩(wěn)相(如Nd2Fe23B3和Fe3B)的形成，促進(jìn)了α-Fe相的析出，獲得高的軟磁相體積分?jǐn)?shù)，Vα-Fe～37％，從而得到了高的飽和磁化強(qiáng)度4πMs=15.2kG，相對(duì)于直接熱退火非晶合金(4πMs=13.8kG)提高了10%。
　　采用(Nd,Pr)10Fe79Co3Nb1B7部分非晶薄帶(在非晶合金基體中引入少

4、量納米晶)為先驅(qū)體，結(jié)合嚴(yán)重塑性變形和熱退火成功控制了塊狀Nd2Fe14B/α-Fe型納米晶復(fù)合磁體內(nèi)微結(jié)構(gòu)。隨著應(yīng)變?cè)黾又力?6.2，磁體內(nèi)軟磁相(α-Fe)的體積分?jǐn)?shù)增加；α-Fe相和(Nd,Pr)2Fe14B相的晶粒尺寸減小，分別為12nm和22nm。與直接退火的非晶合金相比，應(yīng)變?yōu)棣?6.2的納米晶復(fù)合磁體的磁性能明顯改善，實(shí)現(xiàn)了飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力的同步提高，飽和磁化強(qiáng)度4πMs提高了12%，矯頑力Hci提高了57%，最大磁能

5、積(BH)max提高了73%。
　　研究了高軟磁相含量的塊狀Nd2Fe14B/α-Fe型納米晶復(fù)合磁體的矯頑力機(jī)制，表明其矯頑力是由疇壁釘扎機(jī)制控制的。磁體內(nèi)納米晶的尺寸和分布，以及界面處的結(jié)構(gòu)和化學(xué)都會(huì)影響疇壁的釘扎作用。在納米晶復(fù)合磁體磁化過(guò)程中，晶界作為疇壁的釘扎中心，阻礙疇壁的移動(dòng)；晶界的數(shù)量增多，其對(duì)疇壁的釘扎作用增強(qiáng)，因此，細(xì)化晶?？商岣邏K狀納米晶復(fù)合磁體的矯頑力。采用正電子湮沒(méi)技術(shù)研究塊狀納米晶復(fù)合磁體的界面結(jié)構(gòu)和化

6、學(xué)。表明，嚴(yán)重塑性變形促使非磁性原子Nb和B在界面處富集，改變了界面的化學(xué)特性，提高了界面的釘扎強(qiáng)度。因此，嚴(yán)重塑性變形結(jié)合熱退火技術(shù)克服了納米晶復(fù)合磁體磁化強(qiáng)度和矯頑力之間內(nèi)在的倒置關(guān)系，同步提高了磁體的磁化強(qiáng)度和矯頑力。
　　采用熔體快淬技術(shù)通過(guò)控制合金的熔體溫度使其液態(tài)合金中存在有序的團(tuán)簇造成液相分離，在固化過(guò)程中促進(jìn)有序的液相團(tuán)簇(與Nd2Fe14B結(jié)構(gòu)類似)優(yōu)先生長(zhǎng)，隨后α-Fe納米晶在長(zhǎng)大的Nd2Fe14B晶粒周圍生長(zhǎng)

7、，實(shí)現(xiàn)類核/殼納米結(jié)構(gòu)的三維自組裝。研究表明，類核/殼結(jié)構(gòu)Nd2Fe14B/α-Fe納米晶復(fù)合磁體具有良好控制的軟磁相晶粒尺寸(13～14 nm)，高的軟磁相體積分?jǐn)?shù)(~28%)和理想的軟磁相分布(與硬磁相直接接觸)。該磁體具有優(yōu)異的磁性能，最大磁能積(BH)max=25MGOe，是目前所報(bào)道的各向同性Nd2Fe14B/α-Fe納米晶復(fù)合磁體的最高值。類核/殼納米結(jié)構(gòu)有助于增強(qiáng)軟、硬磁晶粒間的交換耦合作用，提高晶界的疇壁釘扎強(qiáng)度，從而使

8、磁體同時(shí)獲得高的剩磁和高的矯頑力，克服了納米晶復(fù)合磁體的磁化強(qiáng)度與矯頑力之間的倒置關(guān)系，對(duì)高性能納米晶復(fù)合磁體的制備和發(fā)展具有重要意義。
　　利用熔體快淬技術(shù)制備了不同成分的Nd2Fe14B/α-Fe快淬納米晶復(fù)合磁體，研究Nd含量對(duì)NdxFe94-xB6快淬合金的微結(jié)構(gòu)和磁性能的影響。隨著Nd含量的增加，快淬納米晶復(fù)合磁體的微結(jié)構(gòu)和磁性能得到改善，其中Nd9Fe85B6快淬合金的綜合磁性能最好。NdxFe94-xB6快淬合金的矯