微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定鎳基高溫合金中痕量元素的方法研究.pdf

1、鎳基高溫合金是一種具有較高的高溫強(qiáng)度，良好的疲勞性能和斷裂韌性，良好的抗腐蝕和抗氧化性等綜合性能的高溫合金材料，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)葉片、核反應(yīng)堆和能源轉(zhuǎn)換等設(shè)備上的高溫零部件。由于鎳基高溫合金的飽和度很高，因此要求對痕量元素的含量嚴(yán)加控制。石墨爐原子吸收光譜法（GF-AAS）具有靈敏度高，重現(xiàn)性好，干擾較少，采樣量少等特點，目前已經(jīng)成為鎳基高溫合金中痕量元素最成功的分析方法。在儀器分析中樣品的前處理至關(guān)重要，微波消解作為新興的消解技術(shù)

2、比傳統(tǒng)溶樣方法的效率更高，應(yīng)用將會更加廣泛。
　　已有文獻(xiàn)報道過采用GF-AAS測定鎳基高溫合金中的痕量元素，但分析方法的系統(tǒng)性還較差。本論文研究采用GF-AAS測定鎳基高溫合金中銀、鉛、碲、鉈4種痕量元素，并結(jié)合微波消解進(jìn)行樣品前處理。通過優(yōu)化消解條件、選擇合適的基體改進(jìn)劑以及優(yōu)化儀器的工作參數(shù)，建立了鎳基高溫合金中痕量元素的檢測方法，并用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和人工合成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對方法的正確性進(jìn)行驗證，評定了各元素測定結(jié)果的不確定度。為建立G

3、F-AAS測定鎳基高溫合金中痕量元素的方法標(biāo)準(zhǔn)提供了技術(shù)和實驗依據(jù)。
　　首先簡要介紹了研究的背景、內(nèi)容及意義，綜述了本論文所涉及的研究領(lǐng)域的相關(guān)背景知識，詳細(xì)闡述了石墨爐原子吸收光譜法的理論基礎(chǔ)及分析性能，著重介紹了石墨爐原子吸收光譜法分析中背景校正的研究進(jìn)展及應(yīng)用現(xiàn)狀，并對目前石墨爐原子吸收光譜法分析鎳基高溫合金存在的問題進(jìn)行了概述。
　　其次系統(tǒng)地研究了石墨爐原子吸收光譜法測定鎳基高溫合金中痕量元素的分析方法，開展了如

4、下幾項工作：
　　1.優(yōu)化消解條件，選擇不同樣品進(jìn)行微波消解，對試劑的用量、微波消解儀器參數(shù)等因素分別進(jìn)行優(yōu)化，最終得出鎳基高溫合金的最佳消解條件。
　　2.選擇合適的基體改進(jìn)劑，分析樣品中不同元素時，通過加入不同基體改進(jìn)劑及不同加入量進(jìn)行測定，選出使測定元素靈敏度增加最多的基體改進(jìn)劑。
　　3.優(yōu)化儀器工作參數(shù)，主要針對于石墨爐升溫程序進(jìn)行優(yōu)化，選擇不同石墨管，對干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、原子化時間及凈化溫度進(jìn)