苯甲酸的提純新工藝研究.pdf

1、目前我國的大本分企業(yè)都是使用甲苯氧化法制備苯甲酸，用金屬鈷鹽做催化劑。隨著國家法律法規(guī)的調(diào)整，由于下游主要產(chǎn)品己內(nèi)酰胺的大幅度減產(chǎn)，現(xiàn)在工業(yè)級(jí)苯甲酸的市場已經(jīng)飽和，各個(gè)廠家的利潤極低，但是高品質(zhì)的藥用級(jí)苯甲酸和飼料級(jí)苯甲酸卻隨著技術(shù)的發(fā)展，需求量急劇上升，且價(jià)格高利潤空間大，所以研究出能獲得高品質(zhì)苯甲酸的新方法變得尤其重要。
　　粗品苯甲酸采用甲苯液相氧化法制得，由于其中含有大量雜質(zhì)，所以本文先對(duì)粗品苯甲酸進(jìn)行減壓蒸餾，得到純度較

2、高的苯甲酸原料。而本文主要是對(duì)此苯甲酸原料進(jìn)行精致研究。具體研究內(nèi)容如下：
　?。?）本文采用溶析結(jié)晶法對(duì)苯甲酸進(jìn)行精制提純。通過研究表明，經(jīng)過該方法提純后的苯甲酸，在物性上發(fā)生明顯改善。同時(shí)研究了該方法精制苯甲酸的最優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件，在溶解溫度為55℃，晶析溫度為25℃，攪拌速度為600r/min，溶析比為1:4，結(jié)晶時(shí)間為4min，烘干溫度為90℃時(shí)，苯甲酸成品的純度和回收率達(dá)到最優(yōu)，苯甲酸的產(chǎn)品純度可以達(dá)到99.5-99.9％，

3、產(chǎn)品收率可以達(dá)到接近70%。達(dá)到了制備高純度苯甲酸的目的。
　?。?）本文提出雙降膜結(jié)晶的方法精致苯甲酸：先將粗品苯甲酸（GC純度92-93%）先經(jīng)減壓蒸餾得到工業(yè)級(jí)的苯甲酸（GC純度在97.5%-98.5%)；控制結(jié)晶塔內(nèi)溫度在113-119℃，將上述所得的苯甲酸在結(jié)晶塔內(nèi)循環(huán)結(jié)晶，當(dāng)結(jié)晶率達(dá)到50-75%，停止操作；控制結(jié)晶塔內(nèi)溫度在120-125℃使其發(fā)汗，定時(shí)取樣，6h后汗液的含量在99.2-99.4%（GC）時(shí)即可停止，

4、再將結(jié)晶塔內(nèi)溫度升至130-135℃，使結(jié)晶塔內(nèi)的物料全部熔出得到高品質(zhì)（GC純度為99.5-99.9%)的醫(yī)藥和飼料級(jí)苯甲酸成品，且其收率接近50%。未結(jié)晶的苯甲酸液料（含量為96.0%-97.0%,GC）和發(fā)汗出來的母液（含苯甲酸97.0-98.0%，GC）可以分別用作生產(chǎn)其他產(chǎn)品例如苯甲腈和苯甲酸鈉的原料，大大降低了高品質(zhì)苯甲酸的生產(chǎn)成本。
　　本方法的提純工藝簡便，可實(shí)現(xiàn)很高的自動(dòng)化程度，可控制性極強(qiáng)，并且可以根據(jù)需要獲得

5、98.5-99.9%任意一段純度的成品苯甲酸，同時(shí)該方法的生產(chǎn)效率高，只需數(shù)小時(shí)便能完成精制苯甲酸，成本低，而且無廢水排放，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
　　與溶析結(jié)晶法精制苯甲酸相比，在獲取高收率高純度的苯甲酸的同時(shí)，雙降膜結(jié)晶法首先更適于放大化生產(chǎn)且生產(chǎn)效率更高，生產(chǎn)成本更低。首先雙降膜結(jié)晶法革除使用溶劑提純的方式，實(shí)現(xiàn)了源頭污染物排放的減量化，方法更為環(huán)保，而溶析結(jié)晶法采用醋酸-水溶析體系，對(duì)環(huán)境造成了一定的影響。再者結(jié)晶操作后的苯甲酸