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1、生物堿是一類廣泛存在于植物中的胺類化合物,具有抗菌、消炎、抗腫瘤等作用。從天然產(chǎn)物中提取生物堿類化合物一般采用有機(jī)溶劑提取法。但常規(guī)有機(jī)溶劑易揮發(fā)、有毒,給環(huán)境造成一定污染,而離子液體作為綠色溶劑,由于物理化學(xué)穩(wěn)定性好、無(wú)蒸汽壓等性質(zhì)引起廣泛關(guān)注。本文采用激光監(jiān)視法測(cè)定了喹啉類生物堿-喜樹(shù)堿和異喹啉類生物堿-鹽酸小檗堿在13種咪唑基離子液體中的溶解度,采用5種不同模型方程進(jìn)行了關(guān)聯(lián)。同時(shí)以鹽酸小檗堿為代表化合物,采用單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了用[
2、C8mim]NTf2甲醇溶液從巖黃連中提取鹽酸小檗堿的工藝條件。此外,對(duì)合成的9種硅膠固定化離子液體吸附鹽酸小檗堿/喜樹(shù)堿的性能進(jìn)行了研究。論文研究結(jié)果為離子液體用于天然產(chǎn)物有效成分的提取分離提供了依據(jù)。具體內(nèi)容如下:
1.采用激光監(jiān)視法測(cè)定了常壓下一定溫度范圍內(nèi)喜樹(shù)堿和鹽酸小檗堿在13種咪唑基離子液體[Cnmim]BF4(n=2-8)、[Cnmim]NO3(n=4-8)、[Cnmim]PF6(n=4-8)和[Cnmim]NT
3、f2(n=4-8)中的溶解度,并采用兩參數(shù)、Apelblat、λh、Wilson和NRTL方程對(duì)溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)。結(jié)果表明,喜樹(shù)堿和鹽酸小檗堿在離子液體中的溶解度均隨著溫度的升高而增大。喜樹(shù)堿在陰離子為NO3-的離子液體中溶解度較大,溶解機(jī)制主要是喜樹(shù)堿與離子液體間的親水、疏水綜合作用;鹽酸小檗堿在陰離子為NTf2-的離子液體中溶解度較大,溶解機(jī)制主要基于鹽酸小檗堿與離子液體間的靜電相互作用與親水、疏水作用。
2.以鹽酸小
4、檗堿提取率為指標(biāo),采用單因素實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了用[C8mim]NTf2甲醇溶液從巖黃連中提取鹽酸小檗堿的工藝條件。優(yōu)化后工藝條件為:提取時(shí)間5h,提取溫度333.15 K,固液比1∶10,離子液體含量40%。在該優(yōu)化條件下,鹽酸小檗堿提取率為88.48%。
3.采用化學(xué)鍵合法制備了9種硅膠固定化離子液體,并用紅外光譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,結(jié)果表明離子液體已成功鍵合到硅膠上。考察了硅膠和硅膠固定化離子液體對(duì)鹽酸小檗堿/喜樹(shù)堿的吸附性能,結(jié)
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