PAN基碳纖維表面臭氧氧化改性及上漿劑的研制.pdf

1、目前乙烯基酯樹(shù)脂由于其優(yōu)良的耐水性而在船舶用復(fù)合材料中得到越來(lái)越多的關(guān)注，然而其與國(guó)產(chǎn)碳纖維CCF300界面強(qiáng)度不高一直是限制其進(jìn)一步應(yīng)用的問(wèn)題，基于這個(gè)實(shí)際問(wèn)題，本文擬通過(guò)研究臭氧氧化工藝及機(jī)理、制備適用于乙烯基脂樹(shù)脂VE的上漿劑，來(lái)提高CCF300/VE的界面粘結(jié)強(qiáng)度，從而填補(bǔ)我國(guó)對(duì)于乙烯基酯樹(shù)脂基體適用的改性技術(shù)的空缺，進(jìn)一步縮小國(guó)內(nèi)外技術(shù)差距，對(duì)促進(jìn)配套碳纖維國(guó)產(chǎn)化有著重要的意義。
　　本文首先用索氏萃取法得到CCF300

2、和T300原有上漿劑的萃取液及纖維裸絲，采用紅外光譜、AFM、微脫粘測(cè)試研究纖維原有上漿劑的作用。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：雖然相對(duì)于國(guó)產(chǎn)CCF300，T300粗糙度適中，原有上漿劑極性較高，但是仍然同CCF300一樣，無(wú)法起到增強(qiáng)CF/VE之間界面粘結(jié)強(qiáng)度的作用，除去上漿劑前后國(guó)產(chǎn)CCF和進(jìn)口T300兩種碳纖維與環(huán)氧乙烯基樹(shù)脂基界面強(qiáng)度基本沒(méi)有變化，需要有針對(duì)性的研制上漿劑。
　　分別對(duì)國(guó)產(chǎn)碳纖維CCF300、進(jìn)口碳纖維T300進(jìn)行不同工藝的臭

3、氧高溫氧化處理，采用復(fù)絲拉伸強(qiáng)度試驗(yàn)、AFM、微脫粘、拉曼光譜研究處理工藝對(duì)纖維復(fù)絲強(qiáng)度、CF/VE界面的影響，討論臭氧氧化處理的機(jī)理。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)：臭氧氧化處理工藝應(yīng)控制在一定范圍以?xún)?nèi)，處理溫度不宜超過(guò)160℃，處理時(shí)間不宜超過(guò)9min，臭氧濃度控制在45mg/L以下；國(guó)產(chǎn)碳纖維高溫臭氧氧化處理的最佳工藝為120℃、6min、臭氧濃度為30mg/L；在這個(gè)最佳工藝參數(shù)處理下CF/VE的界面粘結(jié)強(qiáng)度較未處理碳纖維增加25％；臭氧氧化的機(jī)

4、理為，CF存在弱表面層，這是臭氧首先刻蝕的部分，臭氧氧化石墨微晶和無(wú)定形碳的速度不同，使得纖維表面石墨化程度并不隨時(shí)間成規(guī)整變化，最佳的處理時(shí)間段很窄，需要嚴(yán)格控制處理工藝。
　　以改性乙烯基酯樹(shù)脂VE為主要漿料，通過(guò)轉(zhuǎn)相乳化法制備了改性VE的CF上漿劑。采用納米粒度儀、靜置沉淀的方法研究了乳化劑種類(lèi)、乳化劑含量對(duì)上漿劑乳液的影響。結(jié)果表明蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)為質(zhì)量10%時(shí)上漿劑較穩(wěn)定，可達(dá)到一個(gè)月不破乳。然后在乙烯基酯

5、樹(shù)脂中加入不同含量的聚乙二醇單甲醚MPEG進(jìn)行改性，采用納米粒度儀、SEM、AFM、微脫粘試驗(yàn)、DSC熱分析、纖維硬挺度試驗(yàn)研究改性劑的加入量對(duì)乳液粒徑、VE固化度、纖維表面形貌、CF/VE界面結(jié)合強(qiáng)度的影響。試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著MPEG含量的增加，上漿劑乳液粒徑逐漸變大，涂覆的CCF300的硬挺度下降，MPEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10%-30%之間，碳纖維的集束性和上漿的均勻性較好。界面粘結(jié)強(qiáng)度從無(wú)上漿劑時(shí)的30.29MPa增加至37.29MPa，