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1、本文分別采用液體堿催化劑和固體堿催化劑催化制備癸酸聚甘油酯,對(duì)酯化反應(yīng)和制備固體堿催化劑的影響因素進(jìn)行研究,確定酯化反應(yīng)和催化劑制備的最佳工藝條件。
采用液體堿催化劑 NaOH催化酯化反應(yīng)制備酯產(chǎn)品;在一定反應(yīng)時(shí)間內(nèi),研究催化劑用量、反應(yīng)溫度、起始醇酸投料質(zhì)量比等因素對(duì)反應(yīng)酯化率的影響。通過(guò)設(shè)計(jì)單因素和正交試驗(yàn),尋求反應(yīng)的最佳工藝條件,為固體堿催化酯化反應(yīng)的工藝條件提供參考,最終得出適合此類酯化反應(yīng)的最佳工藝條件為:酯化反應(yīng)溫
2、度180℃,催化劑用量為5%,起始醇酸投料質(zhì)量比110:40,在最佳工藝條件下反應(yīng)2.5小時(shí)后,得到酯化反應(yīng)的酯化率是98.32%。
采用等體積浸漬法制備不同活性組分、不同負(fù)載量以及不同載體的固體堿催化劑用于催化合成癸酸聚甘油酯,以液體堿催化制備癸酸聚甘油酯得出的最佳條件為參考,并采用 XRD、TG-DTG、CO2-TPD等手段對(duì)所制備的催化劑進(jìn)行表征,并與實(shí)際反應(yīng)活性相關(guān)聯(lián),實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:采用K2CO3作為主催成分,負(fù)載于改
3、性載體上時(shí),活性組分與載體生成的新物相K-Al-O和Fe-Al-O能使催化劑的弱堿中心增加,對(duì)酯化反應(yīng)更有利,最終確定改性劑負(fù)載量為5%時(shí),催化效果最佳;采用自制的固體堿催化劑催化制備癸酸聚甘油酯,尋求其最佳工藝條件,最終得出:反應(yīng)溫度180℃,催化劑用量為2%,醇酸投料比為120:40時(shí),采用主催成分負(fù)載量為15%,改性劑量為5%的 K2CO3/Fe2O3·Al2O3反應(yīng)1小時(shí)后,酯化率可達(dá)到93.01%,其催化活性完全不亞于液體堿催
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