苯醚甲環(huán)唑懸浮劑穩(wěn)定體系構建與性能評價.pdf

1、農(nóng)藥懸浮劑以其高效、安全、經(jīng)濟、環(huán)境友好等優(yōu)點相對于其他傳統(tǒng)劑型有更大的應用優(yōu)勢，但是長期以來農(nóng)藥懸浮劑的穩(wěn)定性問題一直制約著制劑的發(fā)展。本文以30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑為研究對象，在構建其穩(wěn)定體系的前提下，從吸附、沉降、流變等方面系統(tǒng)研究了分散劑、增稠劑等助劑對懸浮體系穩(wěn)定性的影響，同時對苯醚甲環(huán)唑制劑在不同植物葉片上的潤濕性能進行了評價。主要研究結果如下:
　　1.30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑配方的確定
　　(1)本研究通過對潤濕

2、分散劑、增稠劑篩選，結合正交設計方法對配方進行優(yōu)化，得到了30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑的穩(wěn)定配方（質量百分比）:苯醚甲環(huán)唑30％，聚羧酸鹽分散劑D1001為3.5％，潤濕劑888為3.5％，TanemulPs54為2.5％，防凍劑丙三醇3％，增稠劑分別為黃原膠0.08％+硅酸鎂鋁1.2％或黃原膠0.1％+SM-A870.1％，去離子水補足100％。制劑各項指標符合國標規(guī)定，熱貯后粒徑仍保持在1-2μm，懸浮率仍能達到90％以上。
　　(

3、2)30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑是通過濕法研磨制備的，懸浮劑的粒徑大小、粒度分布與加工時間、氧化鋯珠的粒徑大小和用量有很大關系。通過對30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑砂磨工藝的研究，確定選用1.2mm小粒徑氧化鋯珠，物料總質量與氧化鋯珠體積比為1∶1.8，研磨時間為2h時，得到的懸浮劑顆粒粒徑保持在1-2μm，而且粒度分布較窄，懸浮劑能保持良好的物理穩(wěn)定性。
　　2.30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑穩(wěn)定性能研究
　　本研究在30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑配方

4、基礎上，探討了聚羧酸鹽分散劑及溫度、pH值等影響因素對懸浮劑體系穩(wěn)定性能的影響，具體研究結果如下:
　　(1)通過研究不同粒徑的苯醚甲環(huán)唑顆粒對聚羧酸鹽分散劑D1001的吸附性能，發(fā)現(xiàn)吸附表現(xiàn)為Langmuir吸附，而且苯醚甲環(huán)唑顆粒粒徑小于1250目時，吸附量最大;在溫度為25-55℃范圍內(nèi)，吸附量會隨著溫度的升高先增大后減小，在35℃時吸附量最大;而在pH值3-11范圍內(nèi)，吸附量也表現(xiàn)為先增大后減小的趨勢，且在pH值為7時吸附

5、量最大，分散劑D1001在苯醚甲環(huán)唑顆粒表面的吸附一級動力學顯示在120min時吸附達到平衡，其吸附速率K1為0.0605min-1。
　　(2)通過研究聚羧酸鹽分散劑D1001對苯醚甲環(huán)唑懸浮劑穩(wěn)定性能的影響，發(fā)現(xiàn)在添加量為4％時懸浮體系的粒徑、跨度、黏度、沉降體積均達到最小值，而懸浮率達到最大值。
　　3.不同增稠劑對苯醚甲環(huán)唑懸浮劑流變影響
　　在基礎配方30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑的研究基礎上，研究黃原膠、海藻酸鈉、

6、SM-A87等懸浮助劑對苯醚甲環(huán)唑懸浮劑體系流變性能的影響，結果顯示添加以上懸浮助劑的體系均顯示出剪切稀化的假塑性特征，尤其是黃原膠和SM-A87的加入表現(xiàn)顯著。
　　本論文首次系統(tǒng)研究了深海細菌胞外多糖SM-A87在苯醚甲環(huán)唑懸浮劑體系中的流變特性，研究發(fā)現(xiàn)SM-A87可在苯醚甲環(huán)唑懸浮體系中形成網(wǎng)狀結構，而且隨著SM-A87添加量的增加，網(wǎng)狀結構強度增加，稠度系數(shù)翰及屈服值τH增大，體系表現(xiàn)出剪切稀化的假塑性特征。在25-55

7、℃溫度范圍內(nèi)，懸浮體系均顯示剪切稀化的假塑性特征，而且隨著溫度的升高，其剪切稀化現(xiàn)象減弱，體系粘度降低，其黏度活化能E為27.26kJ/mol，說明體系流變性能對溫度有一定依賴性;而pH值對懸浮體系的流變性影響比較復雜，隨著pH值的增大，稠度系數(shù)KH減小，而流變指數(shù)n增大，但都小于1，說明體系雖然保持假塑性特征但有減弱趨勢;而NaCl對體系的影響并不顯著，體系仍保持剪切稀化的假塑性特征。
　　4.黃原膠與SM-A87、硅酸鎂鋁的協(xié)

8、同效應研究
　　為了進一步探討黃原膠/SM-A87、黃原膠/硅酸鎂鋁在30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑中的助懸機理，論文從流變學方面系統(tǒng)研究了兩個復配體系的協(xié)同效應以及影響因素，從而進一步指導增稠劑復配體系在苯醚甲環(huán)唑懸浮劑中的應用。
　　(1)黃原膠與SM-A87的復配體系研究結果表明，當黃原膠與SM-A87以質量比1∶1復配時具有一定的協(xié)同增效作用，具有顯著的“剪切稀化”假塑性特征。通過考察二者增效復配體系在不同的溫度、pH值和無

9、機電解質條件下的流變性能，發(fā)現(xiàn)復配體系的流變性受溫度影響較小，在25-55℃范圍內(nèi)，仍然保持明顯的剪切稀化的假塑性特征;而復配體系的流變性能受pH值影響較為顯著，隨著pH值的增大，其屈服值τH、稠度系數(shù)KH明顯增大，流性指數(shù)n也明顯減小;無機電解質NaCl對SM-A87與黃原膠復配體系流變影響研究發(fā)現(xiàn)，即隨著鹽離子濃度的增加，屈服值、稠度系數(shù)KH減小，而流性指數(shù)n增大，復配體系假塑性特征減弱。
　　(2)硅酸鎂鋁與黃原膠的復配研究

10、發(fā)現(xiàn)，硅酸鎂鋁與黃原膠用量比為13.7∶1時，具有一定的協(xié)同增效效應;對復配體系影響因素的研究發(fā)現(xiàn)，增效復配增效體系隨著pH值和溫度的升高，屈服值和稠度系數(shù)K呈現(xiàn)減小趨勢，流性指數(shù)n則逐漸增大，說明復配體系假塑性特征減弱;而隨著NaCl添加濃度的增大，增效復配體系呈現(xiàn)稠度系數(shù)K增大，流性指數(shù)n減小的趨勢，假塑性特征增強。
　　5.苯醚甲環(huán)唑懸浮劑在親水、疏水植物葉片上潤濕性能評價
　　研究選用基礎配方30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑，

11、通過添加有機硅助劑，并與市售10％苯醚甲環(huán)唑微乳劑比較，探討了三個制劑配方在親水植物黃瓜葉片和疏水植物甘藍葉片的潤濕性能。研究發(fā)現(xiàn)，三種配方藥劑的臨界膠束濃度均接近或低于其田間有效劑量濃度，稀釋藥液表面張力分別為51.6mN/m，38.9mN/m，25.5mN/m，均能在親水植物黃瓜葉片上潤濕，其中添加了有機硅助劑的懸浮劑發(fā)生流失現(xiàn)象，在疏水植物甘藍葉片上，30％苯醚甲環(huán)唑懸浮劑藥液不能潤濕，發(fā)生滾落現(xiàn)象。結果說明，30％苯醚甲環(huán)唑懸浮