二氧化鋯納米材料的水熱-溶劑熱法控制合成及性質(zhì)表征.pdf

1、二氧化鋯因其各種優(yōu)異的性質(zhì)而被人們廣泛研究,本論文主要闡述并討論利用水熱/溶劑熱法合成二氧化鋯納米材料,涵蓋材料制備、形成機(jī)制以及性質(zhì)表征等多個(gè)方面,具體內(nèi)容包括非模板法溶劑熱合成尺寸可控的氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯空心球;水熱法合成花狀二氧化鋯納米材料及其光催化性質(zhì)研究;水熱法合成四角星狀二氧化鋯納米材料及其選擇性光催化性質(zhì)研究等。本論文對(duì)材料的尺寸、結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行很好的調(diào)控,同時(shí)也對(duì)材料在不同條件下的形成機(jī)理進(jìn)行了深入探討,不僅豐富了二氧

2、化鋯納米材料領(lǐng)域的研究,同時(shí)還為二氧化鋯納米材料的潛在應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。
　　 1.非模板法溶劑熱合成尺寸可控的氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯空心球
　　 在乙醇/乙酰丙酮或者丁醇/乙酰丙酮體系中,以八水合氧氯化鋯和六水合硝酸釔為原料,利用溶劑熱法合成了四方相的氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯(YSZ)空心球,合成的空心球由納米顆粒組成。我們可以通過(guò)改變氧氯化鋯的濃度以及更換溶劑來(lái)控制空心球的尺寸(可以在300-900nm的范圍內(nèi)

3、調(diào)節(jié))。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的跟蹤發(fā)現(xiàn),空心球是由最初顆粒聚集而成的非晶態(tài)的實(shí)心球轉(zhuǎn)換而來(lái)的,其形成機(jī)理我們認(rèn)為是Ostwald熟化過(guò)程。此外利用相同的方法我們還合成了Er3+摻雜的二氧化鋯空心球,在980nm波長(zhǎng)的激發(fā)下,Er3+摻雜的二氧化鋯空心球在515-565nm和640-690nm之間顯示特征吸收峰,這對(duì)基礎(chǔ)功能光學(xué)研究以及光學(xué)器件的發(fā)展有一定的價(jià)值。
　　 2.花狀二氧化鋯納米結(jié)構(gòu)的合成及其光催化性質(zhì)
　　 以四水

4、合硫酸鋯和無(wú)水醋酸鈉為原料,首先通過(guò)水熱法合成花狀的硫酸氧鋯前驅(qū)體多級(jí)結(jié)構(gòu),在一定溫度下煅燒后,該前驅(qū)體轉(zhuǎn)換成形貌保持的花狀二氧化鋯納米結(jié)構(gòu)。通過(guò)XRD、TEM、SEM、HR-TEM、SAED、IR、TG和其他分析手段對(duì)硫酸氧鋯和二氧化鋯的納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行了詳盡的表征后,我們提出了水熱過(guò)程中納米結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理。在花狀硫酸氧鋯多級(jí)結(jié)構(gòu)的形成過(guò)程中,通過(guò)添加不同醋酸鈉的量所調(diào)節(jié)的溶液pH值對(duì)前驅(qū)體的形貌起著決定性作用,改變醋酸鈉的添加量,前驅(qū)體

5、的形貌可以在類球形、花狀和盤狀之間調(diào)節(jié)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)選擇合適的前驅(qū)體,合成了特殊的由2-D結(jié)構(gòu)單元組成的3-D二氧化鋯多級(jí)結(jié)構(gòu)。這種新穎的花狀二氧化鋯納米材料在羅丹明B的光催化降解過(guò)程中顯示優(yōu)異的光催化活性,這一特殊性質(zhì)可能與二氧化鋯多級(jí)結(jié)構(gòu)的特殊顯露面有關(guān)系。
　　 3.四角星狀二氧化鋯納米材料的合成及其選擇性光催化性質(zhì)
　　 以八水合氧氯化鋯和無(wú)水醋酸鈉為原料,在水熱條件下合成了四角星狀的二氧化鋯納米結(jié)構(gòu)。利用XRD、