二氧化鋯納米材料的水熱-溶劑熱法控制合成及性質(zhì)表征.pdf

1、二氧化鋯因其各種優(yōu)異的性質(zhì)而被人們廣泛研究,本論文主要闡述并討論利用水熱/溶劑熱法合成二氧化鋯納米材料,涵蓋材料制備、形成機制以及性質(zhì)表征等多個方面,具體內(nèi)容包括非模板法溶劑熱合成尺寸可控的氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯空心球;水熱法合成花狀二氧化鋯納米材料及其光催化性質(zhì)研究;水熱法合成四角星狀二氧化鋯納米材料及其選擇性光催化性質(zhì)研究等。本論文對材料的尺寸、結(jié)構(gòu)、形貌進行很好的調(diào)控,同時也對材料在不同條件下的形成機理進行了深入探討,不僅豐富了二氧

2、化鋯納米材料領(lǐng)域的研究,同時還為二氧化鋯納米材料的潛在應用提供了理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。
　　 1.非模板法溶劑熱合成尺寸可控的氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯空心球
　　 在乙醇/乙酰丙酮或者丁醇/乙酰丙酮體系中,以八水合氧氯化鋯和六水合硝酸釔為原料,利用溶劑熱法合成了四方相的氧化釔穩(wěn)定的二氧化鋯(YSZ)空心球,合成的空心球由納米顆粒組成。我們可以通過改變氧氯化鋯的濃度以及更換溶劑來控制空心球的尺寸(可以在300-900nm的范圍內(nèi)

3、調(diào)節(jié))。通過對實驗過程的跟蹤發(fā)現(xiàn),空心球是由最初顆粒聚集而成的非晶態(tài)的實心球轉(zhuǎn)換而來的,其形成機理我們認為是Ostwald熟化過程。此外利用相同的方法我們還合成了Er3+摻雜的二氧化鋯空心球,在980nm波長的激發(fā)下,Er3+摻雜的二氧化鋯空心球在515-565nm和640-690nm之間顯示特征吸收峰,這對基礎(chǔ)功能光學研究以及光學器件的發(fā)展有一定的價值。
　　 2.花狀二氧化鋯納米結(jié)構(gòu)的合成及其光催化性質(zhì)
　　 以四水

4、合硫酸鋯和無水醋酸鈉為原料,首先通過水熱法合成花狀的硫酸氧鋯前驅(qū)體多級結(jié)構(gòu),在一定溫度下煅燒后,該前驅(qū)體轉(zhuǎn)換成形貌保持的花狀二氧化鋯納米結(jié)構(gòu)。通過XRD、TEM、SEM、HR-TEM、SAED、IR、TG和其他分析手段對硫酸氧鋯和二氧化鋯的納米結(jié)構(gòu)進行了詳盡的表征后,我們提出了水熱過程中納米結(jié)構(gòu)的形成機理。在花狀硫酸氧鋯多級結(jié)構(gòu)的形成過程中,通過添加不同醋酸鈉的量所調(diào)節(jié)的溶液pH值對前驅(qū)體的形貌起著決定性作用,改變醋酸鈉的添加量,前驅(qū)體

5、的形貌可以在類球形、花狀和盤狀之間調(diào)節(jié)。本實驗通過選擇合適的前驅(qū)體,合成了特殊的由2-D結(jié)構(gòu)單元組成的3-D二氧化鋯多級結(jié)構(gòu)。這種新穎的花狀二氧化鋯納米材料在羅丹明B的光催化降解過程中顯示優(yōu)異的光催化活性,這一特殊性質(zhì)可能與二氧化鋯多級結(jié)構(gòu)的特殊顯露面有關(guān)系。
　　 3.四角星狀二氧化鋯納米材料的合成及其選擇性光催化性質(zhì)
　　 以八水合氧氯化鋯和無水醋酸鈉為原料,在水熱條件下合成了四角星狀的二氧化鋯納米結(jié)構(gòu)。利用XRD、