二氧化鋯整體柱的制備及表征.pdf

1、硅膠作為目前色譜分離科學中最常使用的柱填料，但其化學穩(wěn)定性不高的缺陷使其應用受到限制。二氧化鋯整體柱既具有硅膠整體柱的色譜性能，又具有優(yōu)良的化學和機械穩(wěn)定性，使整體柱在色譜分離中的應用領域得到拓展。
　　 目前，二氧化鋯柱填料主要是通過聚合誘導膠體凝聚法(PICA)和油乳法(OEM)制備球形顆粒填料。本課題則是利用溶膠凝膠方法直接合成二氧化鋯整體柱；具體操作是以氧氯化鋯為原料，先用氨水中和得到二氧化鋯水溶膠，加入聚乙烯醇作為致孔

2、劑，再利用六次甲基四胺加熱易分解的特性，從而使二氧化鋯水溶膠凝聚成凝膠，再經(jīng)燒結即可得到具有均勻多孔結構的二氧化鋯整體柱。對二氧化鋯水溶膠的制備條件、凝膠條件以及二氧化鋯整體柱的燒結條件進行了探討。同時，通過電子顯微鏡對二氧化鋯凝膠和二氧化鋯整體柱的孔結構進行表征，優(yōu)化了二氧化鋯整體柱的制備條件。通過掃描電鏡(SEM)的微觀觀測，二氧化鋯整體柱的孔結構是由2μm左右的通孔和表面具有微孔結構的突起組成，達到了作為色譜柱填料的要求；試驗表明