含鎢催化劑的合成及其催化環(huán)戊烯合成戊二醛的研究.pdf

1、環(huán)戊烯來(lái)源于石油化工和煤化工生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物C5組分,作為一種化工原料發(fā)揮著重要的作用。環(huán)戊烯可廣泛用于有機(jī)合成、制藥工業(yè)和合成橡膠等領(lǐng)域。戊二醛在殺菌消毒劑、蛋白質(zhì)化學(xué)、皮革、石油開采和冷卻水等方面發(fā)揮著重要的作用,是一種廣泛使用的化工精細(xì)產(chǎn)品。
　　首先,以十八胺(ODA)為模板劑,制備出具有六方結(jié)構(gòu)的介孔分子篩HMS,并對(duì)其進(jìn)行XRD、N2吸附-脫附、熱重表征。得到的制備條件為:PH值為7左右,正硅酸乙酯與十八胺的摩爾比為

2、1:0.3、無(wú)水乙醇與水的體積比為1:1、陳化時(shí)間為18h、焙燒溫度為600℃、焙燒時(shí)間為6h,在此條件下制備的HMS分子篩比表面為650m2/g,孔容0.76cm3/g,孔徑3nm。
　　其次,使用原位合成的方法制備出W-HMS,引入鎢元素到HMS介孔分子篩的六方硅骨架結(jié)構(gòu),利用環(huán)戊烯合成戊二醛的反應(yīng)考察其催化活性。考察了催化劑用量和鎢含量、反應(yīng)時(shí)間和溫度、叔丁醇用量對(duì)戊二醛收率的影響。結(jié)果顯示,以硅鎢摩爾比為30制備的催化劑較

3、好的保持了HMS分子篩的六方結(jié)構(gòu),鎢元素分散在分子篩的骨架結(jié)構(gòu)中,形成催化活性中心。較優(yōu)反應(yīng)條件是:反應(yīng)溫度為35℃,反應(yīng)時(shí)間為24h,叔丁醇與環(huán)戊烯的體積比為5.5,雙氧水與環(huán)戊烯體積比為2.5,催化劑硅鎢摩爾比為30,催化劑用量為環(huán)戊烯質(zhì)量的20％,戊二醛收率為70%。催化劑使用4次后戊二醛收率為61%。
　　另外,采用等體積浸漬法制備了負(fù)載型催化劑HPW/HMS,并對(duì)其進(jìn)行了表征。考察了催化劑焙燒溫度和磷鎢酸負(fù)載量、催化劑用