石墨烯及其復(fù)合物作為SPE填料在水產(chǎn)品藥殘檢測(cè)中的應(yīng)用研究.pdf

1、石墨烯是一種由碳原子組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜。它具有巨大的比表面積，特殊的π-π鍵結(jié)構(gòu)使其表現(xiàn)出優(yōu)越的吸附性能，因此可以作為固相萃取的填料對(duì)復(fù)雜的樣品基質(zhì)進(jìn)行凈化富集。隨著近年來環(huán)境污染的加重和部分養(yǎng)殖戶對(duì)農(nóng)獸藥的濫用，我國(guó)水產(chǎn)業(yè)的藥物殘留問題已成為我國(guó)水產(chǎn)品出口的制約因素之一，同時(shí)大量農(nóng)藥獸藥的濫用嚴(yán)重危害到人體健康，因此建立一種快速高效的藥殘檢測(cè)方法顯得尤為重要。本研究建立了水產(chǎn)品中兩類藥殘（磺胺和氨基甲酸酯）的超高效液相色譜

2、-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測(cè)方法，方法以新型碳納米材料——石墨烯及其復(fù)合物作為固相萃取(SPE)的填料，優(yōu)化了固定相萃取的各種條件，并對(duì)該方法進(jìn)行了驗(yàn)證，主要研究?jī)?nèi)容如下:
　　 1.討論了氧化石墨、石墨烯的制備方法以及對(duì)合成的石墨烯(Graphene)和石墨烯-鉑復(fù)合物(Pt-G)進(jìn)行了表征實(shí)驗(yàn)。經(jīng)掃描電鏡、傅里葉紅外光譜以及X射線能譜儀等表征實(shí)驗(yàn)，成功制備出較為穩(wěn)定的石墨烯和石墨烯-鉑復(fù)合物，這使得其能比較好地用于固相萃取凈化過程，實(shí)現(xiàn)

3、良好的吸附效果。
　　 2.采用自制石墨烯作為固相萃取的填料，建立了測(cè)定磺胺的固相萃取-超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(SPE-UPLC-MS/MS)方法。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了固相萃取的各種條件，與其他填料相比，石墨烯對(duì)磺胺的回收率最高；從基質(zhì)效應(yīng)的結(jié)果來看，經(jīng)過石墨烯凈化的水產(chǎn)品樣品基質(zhì)比較干凈，方法得到的線性良好，相關(guān)系數(shù)在0.99以上，檢出限范圍在0.034～0.268μg/kg，回收率在76.2～94.7％范圍內(nèi)，日內(nèi)（間）精密度在6.8

4、％以內(nèi)，得到的結(jié)果顯示了石墨烯作為SPE填料在吸附凈化方面的巨大潛力，特別適用于水產(chǎn)品藥殘定量檢測(cè)前的凈化處理。
　　 3.采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（UPLC-MS/MS）技術(shù)，建立了同時(shí)檢測(cè)水產(chǎn)品中10種氨基甲酸酯類藥物殘留的方法。水產(chǎn)品樣品經(jīng)過石墨烯-鉑復(fù)合物(Pt-G)為填料的SPE凈化，采用UPLC-MS/MS進(jìn)行測(cè)定。該方法的檢出限和定量限分別在0.074～0.416μg/kg和0.247～1.386μg/kg范