在線拉曼分析技術(shù)在對(duì)二甲苯吸附分離裝置上的應(yīng)用研究.pdf

1、拉曼光譜分析技術(shù)以其分析速度快、對(duì)樣品要求低、分析精度高等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越多的應(yīng)用于在線分析領(lǐng)域。本文針對(duì)PX（對(duì)二甲苯）吸附分離裝置的在線分析需求，采用了一種基于拉曼光譜解析的定量分析方法，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明了該方法可以用于吸附分離裝置中循環(huán)液與進(jìn)料的定量分析;在原有的在線分析軟件框架和在線分析儀硬件基礎(chǔ)上，開(kāi)發(fā)了一套專(zhuān)用的在線拉曼分析系統(tǒng)，并成功地將該系統(tǒng)應(yīng)用于進(jìn)料的在線分析中。本文主要研究?jī)?nèi)容包括:
　　1)針對(duì)PX裝置吸附塔循環(huán)液

2、的在線分析問(wèn)題，采用了一種基于拉曼光譜解析的定量分析方法。吸附塔循環(huán)液由甲苯MB、乙苯EB、對(duì)二甲苯PX、間二甲苯MX、鄰二甲苯OX與（解吸劑）對(duì)二乙基苯PDEB組成。吸附工藝決定了循環(huán)液的物質(zhì)成份變化范圍寬、變化速度快，采用拉曼光譜進(jìn)行分析最為合適。盡管循環(huán)液中的各個(gè)物質(zhì)在680-880 cm1譜段有著各自的拉曼特征峰，但這些特征峰相互重疊，無(wú)法直接采用特征峰面積與組分濃度建立分析模型。為此，本文采用了一種拉曼光譜解析的方法，將混合物

3、光譜分解成各組分純物質(zhì)光譜的線性代數(shù)和，而分解系數(shù)反映了各組分在混合物中的濃度。為了證明該方法的有效性，我們配制了10個(gè)循環(huán)液的典型樣品。實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明，相對(duì)于混合物光譜在特征譜段的最大值，分解光譜的平均絕對(duì)偏差小于0.05;且各組分相對(duì)于PDEB的譜分解系數(shù)和相對(duì)濃度之間線性相關(guān);對(duì)于組成未知的循環(huán)液測(cè)試樣本，MB、EB、PX、MX、OX和PDEB的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)誤差分別為0.30％、0.09％、0.56％、0.38％、0.37％、0.5

4、4％。由此可見(jiàn)，該方法可以用于吸附分離裝置中循環(huán)液的定量分析，分析結(jié)果符合現(xiàn)場(chǎng)需求。
　　2)基于上述分析方法，開(kāi)發(fā)了一套針對(duì)PX吸附分離裝置進(jìn)料的在線拉曼分析系統(tǒng)。首先，通過(guò)配制若干有代表性的進(jìn)料樣本，建立了進(jìn)料組成的定量分析模型;對(duì)于未知的進(jìn)料測(cè)試樣本，其組分EB、PX、MX和OX的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)測(cè)誤差分別為0.21％、0.12％、0.16％、0.22％，模型預(yù)測(cè)精度高。然后，編寫(xiě)了在線分析軟件中的定量分析模塊，結(jié)合已有的在線分析軟件

5、框架和在線分析硬件系統(tǒng)，研制了一套專(zhuān)門(mén)的在線拉曼分析系統(tǒng)。
　　3)針對(duì)某石化廠的實(shí)際需求，成功地將上述系統(tǒng)應(yīng)用于PX裝置吸附塔進(jìn)料組成的在線分析。截止目前，該系統(tǒng)已連續(xù)不間斷運(yùn)行1年以上。連續(xù)運(yùn)行數(shù)據(jù)表明，該系統(tǒng)的重復(fù)性好，所測(cè)原始光譜在最大光強(qiáng)處的信噪比約為283∶1，分析結(jié)果中EB、PX、MX和OX含量的重復(fù)性誤差分別為0.03％、0.02％、0.05％和0.06％（標(biāo)準(zhǔn)差），極差分別為0.11％、0.10％、0.21％和0