嗎啉及其烷基衍生物的合成工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、嗎啉及其烷基衍生物是一種重要的精細化工中間體,已廣泛應用于橡膠、醫(yī)藥與農(nóng)藥等領域。國內外主要采用二甘醇與脂肪胺或氨為原料,在催化劑及一定壓力條件下反應制得嗎啉及其烷基衍生物。目前,該工藝存在的主要問題是催化劑的性能較差,產(chǎn)品收率較低。因此改進催化劑并優(yōu)化工藝條件,對提高嗎啉及其烷基衍生物的收率與降低生產(chǎn)成本有著重要的意義。
   本文采用程序升溫煅燒對催化劑載體γ-Al2O3進行預處理,獲得了載體孔結構隨溫度的變化規(guī)律,以及更適

2、合的載體孔結構與嗎啉衍生物分子大小之間的對應關系,確定了載體合適的預處理條件。以Cu與Ni為活性組分制備負載型催化劑,通過篩選實驗得到了較優(yōu)的活性組分配方:Ni含量為4.2~4.4%,Cu含量為16.8~18.9%,并采用等體積浸漬法制備嗎啉催化劑。
   通過單因素實驗及正交試驗優(yōu)化了N-烷基嗎啉的工藝條件,其中嗎啉、N-甲基嗎啉與N-乙基嗎啉的反應條件基本相同,即在溫度220℃,壓力1.2MPa,醇胺比1∶9,空速0.15h

3、-1時產(chǎn)物收率接近最高(分別為75.74%、75.12%與74.39%);而對于N-丙基嗎啉與N-丁基嗎啉,最佳反應條件為溫度230℃,壓力1.4MPa,醇胺比1∶9,空速0.13h-1(最高收率分別為66.32%與60.72%)。當產(chǎn)物從嗎啉向N-丁基嗎啉變化時,產(chǎn)物收率不斷下降,同時最佳反應條件逐漸增強,說明隨著低碳脂肪胺碳原子數(shù)目的增加,反應位阻變大,增加了催化胺化反應難度。對催化劑進行穩(wěn)定性分析,發(fā)現(xiàn)在500h內催化劑性能基本保

4、持不變;當提高溫度進行催化劑破壞性試驗時,催化劑失活明顯,二甘醇轉化率與嗎啉收率快速下降。
   利用SEM、XRD、TGA與N2吸附等表征測試手段對失活催化劑進行表征分析,探討了催化劑失活的原因,即一是催化劑表面積碳嚴重,結焦物覆蓋了催化劑表面的活性中心,堵塞了催化劑孔道;二是催化劑活性組分金屬Cu的高溫燒結,使活性金屬顆粒團聚長大,導致活性位點減少,從而造成催化劑失活。另外,采用高溫焙燒對失活催化劑進行再生處理,催化劑的活性

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