鮮羊乳牛乳的傅里葉變換近紅外光譜分析.pdf

1、乳品產(chǎn)業(yè)是我國的朝陽產(chǎn)業(yè),但目前原料乳的質(zhì)量安全卻成為制約我國乳品產(chǎn)業(yè)發(fā)展和乳品市場(chǎng)穩(wěn)定的主要因素,因此,經(jīng)濟(jì)和法律都要求對(duì)乳嚴(yán)格把關(guān)。傅里葉變換近紅外光譜分析技術(shù)作為一種綠色、快速的檢測(cè)技術(shù)被各個(gè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。本文經(jīng)過近兩年的努力,首次嘗試運(yùn)用德國布魯克公司的VECTOR22\N型傅里葉變換近紅外光譜儀器的OPUS(Vertion6.5)系統(tǒng)分析軟件完成了乳品原料驗(yàn)收過程中的檢測(cè)工作,并提出了快速檢測(cè)分析鮮羊乳、鮮牛乳脂肪、乳糖、總固

2、形物的理論方案,研究內(nèi)容包括以下五個(gè)方面:
　　 第一,采用國標(biāo)方法和MT-100型乳成分測(cè)定儀相結(jié)合的方法對(duì)鮮羊乳和鮮牛乳各組分化學(xué)值進(jìn)行了測(cè)定,測(cè)得鮮羊乳樣品的脂肪含量在2.18％～4.83％之間,平均值為3.426％;乳糖含量在3.43％～4.59％之間,平均值為4.070％;總固形物含量在10.19％～14.73％之間,其平均值為12.39％。鮮牛乳樣品的脂肪含量在1.59％～5.47％之間,平均值為2.893％;乳糖含

3、量在3.43％～4.35％之間,平均值為3.920％;總固形物含量在10.28％～14.16％之間,平均值為11.828％。所得樣品組分化學(xué)值之間差異明顯,具有良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,分布合理,測(cè)定準(zhǔn)確,具有廣泛的代表性。
　　 第二,對(duì)陜西省富平縣的關(guān)中奶山羊的鮮乳脂肪、乳糖、總固形物的含量行了定量分析,并建立了快速檢測(cè)模型。在實(shí)驗(yàn)期間共采集了近350個(gè)鮮乳樣品,內(nèi)部交叉驗(yàn)證,各個(gè)組分近紅外光譜分析模型預(yù)測(cè)效果良好。脂肪近紅外校

4、正模型的最佳條件為:采用平滑(平滑點(diǎn)數(shù)17)的光譜預(yù)處理方法,光譜區(qū)間選擇為11999.4～4007.5cm-1,主成分?jǐn)?shù)確定為6,校正模型的決定系數(shù)R2達(dá)到84.25％,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV等于0.313;乳糖近紅外校正模型的最佳條件為:采用平滑(平滑點(diǎn)數(shù)17)和減去一條直線的光譜預(yù)處理方法,光譜區(qū)間選擇為11999.4～4246.7cm-1,主成分?jǐn)?shù)確定為6,校正模型的決定系數(shù)R2達(dá)到60.39％,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV等于0.1

5、59;組分總固形物近紅外校正模型的最佳條件為:采用平滑(平滑點(diǎn)數(shù)17)、消除常數(shù)偏移量和矢量歸一化相結(jié)合光譜預(yù)處理方法,光譜區(qū)間選擇為11999.4～6098.1cm-1,5450.1～4597.7cm-1,主成分?jǐn)?shù)確定為4,校正模型的決定系數(shù)R2達(dá)到71.52％,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV等于0.632,獲得最佳定量分析模型。
　　 第三,對(duì)陜西省西安現(xiàn)代農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)總公司畜牧公司奶牛五場(chǎng)的荷斯坦奶牛的鮮乳脂肪、乳糖、總固形物的含

6、量進(jìn)行了定量分析,并建立了快速檢測(cè)模型。在試驗(yàn)期間共采集了近200個(gè)鮮乳樣品,內(nèi)部交叉驗(yàn)證,各個(gè)組分近紅外光譜分析模型預(yù)測(cè)效果良好。脂肪近紅外校正模型的最佳條件為:采用平滑(平滑點(diǎn)數(shù)17)和二階導(dǎo)數(shù)相結(jié)合的光譜預(yù)處理方法,光譜區(qū)間選擇為7498.2～5446.2cm-1,4605.4～4242.8cm-1,主成分?jǐn)?shù)確定為6,校正模型的決定系數(shù)R2達(dá)到92.59％,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV等于0.225;乳糖近紅外校正模型的最佳條件為:采用

7、平滑(平滑點(diǎn)數(shù)17)的光譜預(yù)處理方法,光譜區(qū)間選擇為6101.9～4597.7cm-1,主成分?jǐn)?shù)確定為2,校正模型的決定系數(shù)R2達(dá)到79.64％,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV等于0.0966;總固形物近紅外校正模型的最佳條件為:采用平滑(平滑點(diǎn)數(shù)17)和減去一條直線相結(jié)合的光譜預(yù)處理方法,光譜區(qū)間選擇為7502～4246.7cm-1,主成分?jǐn)?shù)確定為2,校正模型的決定系數(shù)R2達(dá)到75.15％,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV等于0.458。
　　

8、 第四,運(yùn)用傅里葉變換近紅外光譜儀的OPUS系統(tǒng)分析軟件,在全譜區(qū)間,采用矢量歸一化和一階導(dǎo)數(shù)(平滑點(diǎn)數(shù)13)、二階導(dǎo)數(shù)(平滑點(diǎn)數(shù)17)相結(jié)合的光譜預(yù)處理方法,所建立的鮮羊乳鮮牛乳定性分析模型的選擇性(selectivity)均小于1,結(jié)果表明用傅里葉變換近紅外光譜儀很難對(duì)大批量鮮羊乳和鮮牛乳進(jìn)行成功的鑒別分析。
　　 第五,初步研究了運(yùn)用傅里葉變換近紅外光譜儀器對(duì)鮮羊乳摻假(摻牛乳)進(jìn)行檢測(cè)的試驗(yàn)條件及效果。在試驗(yàn)設(shè)定的條件下

9、,運(yùn)用傅里葉變換近紅外光譜儀器檢測(cè)鮮羊乳摻假(摻牛乳),效果顯著:從摻假系列的原始光譜可以推測(cè)摻假樣品系列的吸光度值Y和其摻假含量X(％)在7300cm-1～6000cm-1和5400cm-1～4800cm-1光譜范圍內(nèi)存在函數(shù)關(guān)系Y=aX+b;對(duì)原始光譜分別進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)(平滑點(diǎn)數(shù)13)和二階導(dǎo)數(shù)(平滑點(diǎn)數(shù)17)處理后,在光譜區(qū)間5450～5250cm-1和5525～5250cm-1內(nèi),各個(gè)摻假樣品的區(qū)分度增大;隨著摻假濃度的增大,光譜