新型多孔整體材料的制備及其在樣品預處理中的應用研究.pdf

1、整體材料(monolithicmaterial)是一種新型分離介質，具有制備簡單、通透性好、性能穩(wěn)定、傳質速度快等優(yōu)點，現已被廣泛應用于色譜分離和樣品預處理技術中。本研究制備了多種基于多孔整體材料的新型聚合物并將其作為攪拌棒固相萃取(stirbarsorptiveextraction，SBSE)和攪拌餅固相萃取(stircakesorptiveextraction，SCSE)的萃取介質，與其它高效分離手段聯用，建立包括環(huán)境、生物及食品樣

2、品中環(huán)境激素、抗生素及無機陰離子的分離分析方法，具體研究內容如下:
　　 1.制備了以聚(N-乙烯基鄰苯亞胺-co-N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺）為涂層的固相萃取攪拌棒(SBSE-VPMB)，考察了制備條件中單體/交聯劑比例和交聯劑用量對萃取性能的影響，并應用電鏡掃描、元素分析、孔徑分析及紅外光譜等多種表征手段對涂層進行表征。同時將SBSE-VPMB與高效液相色譜儀/二極管陣列檢測器(HPLC/DAD)聯用，建立SBSE-VPMB

3、-LD(溶劑解吸)-HPLC/DAD對樣品中奧芬達唑(OFZ)和甲苯咪唑(MBZ)的分析方法。在最優(yōu)條件下，測得兩種目標物線性關系良好，檢測限(LOD，S/N=3)和定量限(LOQ，S/N=10)分別在0.23μg/L～1.08μg/L和0.75μg/L～3.58μg/L之間，并成功應用于檢測蜂蜜和牛奶中OFZ和MBZ。實際樣品檢測的結果顯示，該方法具有回收率好、重現性高、簡便易操作等優(yōu)點。
　　 2.將SBSE-VPMB應用于

4、雞肉和豬肉基底中10種磺胺類化合物的殘留測定，優(yōu)化包括萃取時間、解吸時間、基底pH和離子強度等萃取參數，建立雞肉和豬肉樣品中10種磺胺類化合物的SBSE-VPMB-LD-HPLC-MS/MS分析方法，兩種基底的線性范圍均在0.01μg/kg～10μg/kg和0.05μg/kg～10μg/kg之間，LOD分別為0.0020μg/kg～0.0146μg/kg和0.0012μg/kg～0.0061μg/kg。
　　 3.由于SBSE在

5、萃取過程中涂層不斷與容器壁進行摩擦而影響涂層的使用壽命，為了解決該問題，本研究設計了一種新型的萃取方式——攪拌餅固相萃取(SCSE)。以聚（乙烯基咪唑-co-二乙烯基苯）整體材料為例，對SCSE支撐體及萃取餅的尺寸進行優(yōu)化。研究表明SCSE具有理想的使用壽命，可連續(xù)使用1000h以上。
　　 4.以1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑離子(AMIC)液體為單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯劑，正丙醇和N，N'-二甲基甲酰胺為致

6、孔劑，制備了聚離子液體(polymericionicliquid-basedmonolith，PILM)為SCSE的萃取介質。對制備條件進行優(yōu)化，并應用多種表征手段對材料進行表征。探討了SCSE-PILM應用過程中各種條件對7種常見無機陰離子的萃取性能影響，并建立了分析無機陰離子的SCSE-PILM-LD-IC/CD方法。該方法對7種目標陰離子的線性關系良好，LOD和LOQ分別為0.11μg/L～2.08μg/L和0.37μg/L～6.

7、88μg/L。最后，將該方法成功應用于市售純凈水、自來水和河水等實際樣品中無機陰離子的測定，并獲得良好的回收率和重現性。
　　 5.以4-乙烯基苯甲酸(VBA)為單體，二乙烯基苯(DVB)為交聯劑，正丙醇和1，4-丁二醇為致孔劑，“原位”聚合得到新型整體材料VBDV并作為SCSE的萃取介質(SCSE-VBDV)，優(yōu)化整體材料的制備條件和SCSE-VBDV的萃取條件，首次實現了SCSE-VBDV對豬尿和牛奶中8種β-受體激動劑的有

8、效萃取，并建立了可對豬尿和牛奶中β-受體激動劑進行靈敏檢測的SCSE-VBDV-LD-HPLC-MS/MS聯用體系。所建方法對目標物在兩種基底下的線性范圍較寬，牛奶基底目標物線性范圍為0.1μg/L～100μg/L，豬尿基底中目標物的線性范圍為0.5μg/L～500μg/L，并呈良好的線性關系(R2＞0.97)。牛奶和豬尿基底中目標物的LOD分別在0.007μg/L～0.030μg/L和0.015μg/L～0.106μg/L之間。兩種樣