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1、多環(huán)芳烴作為一種持久性有機(jī)污染物,具有致畸、致癌、致突變特性,容易引起生物體的DNA損傷,發(fā)展高效、靈敏、高選擇性的多環(huán)芳烴分析檢測(cè)手段是十分迫切的。然而它在環(huán)境樣品中往往是痕量存在的,而且環(huán)境樣品的基質(zhì)往往都很復(fù)雜,嚴(yán)重干擾目標(biāo)物的分析檢測(cè),因此對(duì)樣品進(jìn)行凈化、富集預(yù)處理非常重要。作為分析檢測(cè)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),樣品前處理技術(shù)不斷發(fā)展,并期望通過(guò)發(fā)展新型吸附劑實(shí)現(xiàn)復(fù)雜環(huán)境樣品的凈化與富集。金屬有機(jī)骨架材料(Metal-OrganicFram
2、eworks,MOFs)作為一類新型多孔材料,具備許多獨(dú)特的性質(zhì),如多孔性、比表面積大、結(jié)構(gòu)豐富、孔道可調(diào)、熱穩(wěn)定性和溶劑穩(wěn)定性良好等,在樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用中具有巨大的優(yōu)勢(shì)。本文旨在探索MOFs復(fù)合材料的構(gòu)建,研究MOFs及其復(fù)合材料作為吸附劑在樣品前處理中的發(fā)展?jié)摿?。具體研究?jī)?nèi)容如下:
1.設(shè)計(jì)并合成新型纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球。本實(shí)驗(yàn)利用纖維素溶液通過(guò)溶膠-凝膠轉(zhuǎn)相法制備擁有豐富大孔/介孔孔道的纖維素微球,并考
3、察了工藝參數(shù)對(duì)微球結(jié)構(gòu)及形貌的影響。以纖維素微球?yàn)槎嗫谆?,通過(guò)原位水熱合成法在其表面及孔道中生長(zhǎng)ZIF-8納米晶體,形成具有多級(jí)孔道結(jié)構(gòu)的復(fù)合微球。通過(guò)傅里葉紅外光譜、掃描電鏡、X射線衍射等表征手段,證明了纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球的成功合成。
2.利用纖維素/沸石咪唑酯骨架材料復(fù)合微球作為固相萃取吸附劑,通過(guò)與HPLC-FLD聯(lián)用,分析檢測(cè)環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴。本實(shí)驗(yàn)考察了吸附劑用量、水樣體積、洗脫條件、有機(jī)改性劑
4、用量、鹽濃度等因素對(duì)固相萃取效率的影響。利用該方法檢測(cè)環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴,靈敏度、準(zhǔn)確度高,能在一個(gè)較寬的范圍內(nèi)獲得良好的線性,線性相關(guān)系數(shù)在0.9988-0.9999之間,用于實(shí)際樣品檢測(cè)能獲得滿意的回收率,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9.8%。
3.利用多巴胺自組裝修飾不銹鋼絲,制備了ZIF-7、UiO-66、HKUST-1三種MOFs涂層,通過(guò)掃描電鏡、傅里葉紅外光譜及X射線衍射等表征,證明了涂層的成功合成。對(duì)比三種MOFs涂層對(duì)
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