木薯交聯(lián)酯化麥芽糊精的制備、結(jié)構(gòu)及性能研究.pdf

1、麥芽糊精是以淀粉為原料經(jīng)控制水解DE值在20以下的產(chǎn)品，在食品領(lǐng)域廣泛用作香精香料的噴霧助劑、組織改良劑、脂肪替代品、成膜劑、填充劑等。本論文以木薯淀粉為原料、三氯氧磷(POCl<,3>)為交聯(lián)劑、辛烯基琥珀酸酐(OSA)為酯化劑研究化學(xué)改性對(duì)木薯麥芽糊精吸濕性能、乳化性能、微膠囊性能及結(jié)構(gòu)的影響，并探討了木薯交聯(lián)酯化麥芽糊精對(duì)糖尿病小鼠血糖血脂的調(diào)節(jié)功能。 研究了以POCl<,3>為交聯(lián)劑、OSA為酯化劑對(duì)木薯淀粉進(jìn)行復(fù)合變性

2、的可行性，確定了先交聯(lián)再酯化最后水解制備木薯交聯(lián)酯化麥芽糊精的工藝路線。采用三元二次響應(yīng)面設(shè)計(jì)對(duì)交聯(lián)和酯化反應(yīng)進(jìn)行工藝優(yōu)化，得到交聯(lián)反應(yīng)的最佳工藝參數(shù)為pH值為11.65，反應(yīng)溫度為18.4℃，NaCl用量為4.4％，產(chǎn)品的沉降體積(交聯(lián)度)為13.70mL。酯化反應(yīng)的最佳工藝參數(shù)為pH值為8.40，反應(yīng)溫度為35℃，OSA-乙醇溶液稀釋倍數(shù)為5.22，產(chǎn)品取代度為0.0174。制備了四種麥芽糊精，分別為木薯麥芽糊精(CMD)、木薯交聯(lián)

3、麥芽糊精(CCMD)、木薯酯化麥芽糊精(COMD)和木薯交聯(lián)酯化麥芽糊精(CCOMD)。 CMD、CCMD、COMD和CCOMD(DE值為10.20)的平均分子量集中于兩個(gè)區(qū)域，分別為37000～45000和1700～1770。陰離子交換樹脂分析說明交聯(lián)酯化作用使麥芽糊精分子中帶有負(fù)電荷，用普魯蘭酶水解后COMD和CCOMD相應(yīng)洗脫峰面積降低10％，說明OSA基團(tuán)有相當(dāng)一部分與支鏈淀粉分子反應(yīng)。FT-IR光譜證實(shí)了改性后COMD

4、和CCOMD分子中存在OSA基團(tuán)。NMR圖譜計(jì)算得到CCOMD的取代度為0.0173，與酸堿滴定法結(jié)果相近。C<,2>，C<,3>和C<,6>的羥基取代比例為34.20％：17.47％：48.33％，以6位碳上的羥基活性最強(qiáng)。X-射線衍射分析說明由于酶解過程四種麥芽糊精不存在明顯的結(jié)晶結(jié)構(gòu)。 CMD、CCMD、COMD和CCOMD(DE值為10.20)的吸濕性隨著DE值和相對(duì)濕度的升高而升高。交聯(lián)和酯化作用都可以降低木薯麥芽糊精

5、的吸濕性，降幅分別為26.5％和12.1％，兩者共同作用的降幅為33.7％。COMD和CCOMD具有親水和親油基團(tuán)，其表面活性可以通過表面張力的測(cè)量來評(píng)價(jià)。當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％時(shí)，CMD、CCMD、COMD、CCOMD溶液的表面張力分別為67.24mN/m、64.61mN/m、52.93mN/m和52.21mN/m。酯化作用比交聯(lián)作用更能有效降低麥芽糊精溶液的表面張力。 CMD、CCMD、COMD和CCOMD(DE值為10.20)溶

6、液的特性粘度分別為6.01cm<'3>/g， 6.04 cm<'3>/g，6.53 cm<'3>/g和6.59 cm<'3>/g，酯化作用更能提高特性粘度。交聯(lián)作用對(duì)麥芽糊精的回生起始溫度和峰溫沒有影響，略微提高了結(jié)束溫度和回生熱焓；而酯化作用降低了起始溫度、峰溫和回生熱焓。 COMD和CCOMD具有雙親性能可以制備出穩(wěn)定的乳狀液。隨著麥芽糊精用量的增加及取代度的升高，乳狀液的穩(wěn)定性增加。中性或偏堿性條件有助于提高乳狀液的穩(wěn)定性

7、?？臻g阻礙是其乳狀液穩(wěn)定的主要機(jī)理之一。COMD和CCOMD制備乳狀液油滴的平均粒徑分別為1.46μm和1.13μm，表面帶有較強(qiáng)的負(fù)電荷，且zeta電位大于靜電排斥作用的有效電位域值20mV，可以認(rèn)為靜電排斥是其乳狀液穩(wěn)定的主要機(jī)理之一。 采用響應(yīng)面法對(duì)CCOMD為壁材的微膠囊的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，最佳組合工藝為壁材芯材比為7.7：2.3，DE值為20，固形物含量為30％。采用COMD、CCOMD和阿拉伯膠(GA)為壁材制備的V

8、<,E>微膠囊效率分別為86.21％、86.54％和77.42％；堆積密度為723.1kg/m<'3>、720.9 kg/m<'3>和704.9 kg/m<'3>，粒子密度為1460 kg/m<'3>、1451 kg/m<'3>和1495 kg/m<'3>；休止角為30.9°、30.1°和32.2°；粒徑范圍分別為2-200μm，6-188μm和8-216μm。 COMD和CCOMD為壁材制備V<,E>微膠囊的吸濕性要小于GA為

9、壁材的微膠囊，但均隨著相對(duì)濕度的增加而增大。V<,E>微膠囊釋放實(shí)驗(yàn)表明VE油保留率隨著相對(duì)濕度的升高而下降，釋放速率隨相對(duì)濕度的升高而增大，釋放機(jī)制為芯材透過壁材的擴(kuò)散和壁材的侵蝕共同作用。 交聯(lián)和酯化作用可以降低麥芽糊精的酶解速率，并且提高抗性組分含量，但交聯(lián)作用的影響小于酯化作用。CMD、CCMD、COMD和CCOMD(DE值為10.20)中的抗性組分含量分別為2.86％、4.97％、20.71％、23.57％。

10、采用鏈脲佐菌素(STZ)和高脂飼料復(fù)制了2型糖尿病ICR小鼠模型，小鼠共分為正常對(duì)照組(NC)糖尿病對(duì)照組(DC)，低劑量組(CCOMD-L)和高劑量組(CCOMD-H)。CCOMD對(duì)糖尿病小鼠的進(jìn)食量、體重、脾重、腎重沒有影響。CCOMD略微降低糖尿病小鼠的血糖水平，但效果不顯著。CCOMD可以降低總膽固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白水平，同時(shí)提升高密度脂蛋白水平。CCOMD對(duì)可以降低糖尿病小鼠腸內(nèi)pH值，并且可以提高腸內(nèi)丙酸和丁酸含量，