ICP-OES替代國(guó)標(biāo)法對(duì)食品中8種金屬元素檢測(cè)的適用性研究.pdf

1、食品中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅這八種金屬元素對(duì)人體生理健康有著重要的作用。為此，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)針對(duì)食品中這幾個(gè)項(xiàng)目的檢測(cè)制定了相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)最新的方法中存在一些實(shí)際應(yīng)用上的弊端，如單元素測(cè)定、大倍數(shù)稀釋、分析時(shí)間長(zhǎng)、需要添加抗干擾試劑等，已經(jīng)不能很好的滿足新時(shí)期食品檢測(cè)對(duì)多元素同時(shí)測(cè)定、簡(jiǎn)化操作步驟、縮短測(cè)試時(shí)間，高效便捷的要求。
　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），是上世紀(jì)60年代發(fā)

2、明的一種新的元素檢測(cè)光譜儀器，其多元素同時(shí)測(cè)定，線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)可以較好彌補(bǔ)國(guó)標(biāo)法存在的一些缺點(diǎn)。
　　為了全面考察ICP-OES法對(duì)食品中這八種元素實(shí)際檢測(cè)的適用性，尋求探索更為符合當(dāng)前檢測(cè)需求的方法，本研究從前處理、準(zhǔn)確度、精密度等方面進(jìn)行比較試驗(yàn)。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下：
　　（1）確定了ICP-OES對(duì)這八種元素的最優(yōu)檢測(cè)譜線和線性范圍，Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn的分析譜線分別為：317.933 n

3、m、327.395 nm、238.204 nm、766.491 nm、285.213 nm、257.610 nm、588.995 nm、213.857 nm；Ca和Na的線性范圍為1.00mg/kg～100 mg/kg，Cu、Fe、Mn和Mg的線性范圍為0.10 mg/kg～100 mg/kg，K的線性范圍為0.50mg/kg～100 mg/kg，Zn的線性范圍為0.10 mg/kg～20.0 mg/kg。每種元素的線性范圍都比國(guó)標(biāo)法增

4、大數(shù)倍不等，大大減少了稀釋倍數(shù)或無(wú)需稀釋，降低了稀釋所可能帶來的檢測(cè)誤差和繁重的人力稀釋操作，適合于高含量的測(cè)定。
　?。?）確定了硝酸濕法、混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）濕法、干法三種最具有普遍適用性前處理方法的檢出限和定量限。發(fā)現(xiàn)這三種前處理方法的檢出限均達(dá)到10-9級(jí)別，明顯優(yōu)于國(guó)標(biāo)法，也完全可以滿足對(duì)微量元素的檢測(cè)要求。其中，三種前處理方法中檢出限和定量限最低的為干法，其次依次為硝酸濕法和混合酸濕法。
　?。?）選取

5、20種國(guó)家生物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)分別對(duì)三種前處理方法進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果顯示采用硝酸濕法處理ICP-OES測(cè)定對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指定值的命中率為61.5％、混合酸濕法為59.6%、干法為46.8%，其中濕法類的其余部分合格率均為100%，濕法類前處理100%符合測(cè)定要求，而干法只有70.0%達(dá)到這一指標(biāo)；表明濕法處理已經(jīng)可以滿足對(duì)絕大多數(shù)食品中這8種元素的檢測(cè)需求。
　?。?）確定了確保ICP-OES檢測(cè)8種元素準(zhǔn)確性應(yīng)保持的酸濃度：硝酸濕法中

6、對(duì)不同元素的合適酸濃度控制在：K：2.0%（V/V）、Na：4.0%（V/V）、Ca：2.0%（V/V）、Mg：2.0%（V/V）、Fe：8.0%（V/V）、Mn：8.0%（V/V）、Cu：8.0%（V/V）、Zn：4.0%（V/V）。混合酸濕法中對(duì)不同元素的合適酸濃度控制在：K：4.0%（V/V）、Na：4.0%（V/V）、Ca：2.0%（V/V）、Mg：4.0%（V/V）、Fe：8.0%（V/V）、Mn：8.0%（V/V）、Cu：8

7、.0%（V/V）、Zn：4.0%（V/V）。總體來說，為了保證同時(shí)檢測(cè)8種元素準(zhǔn)確性，硝酸濕法和混合酸濕法中酸濃度應(yīng)不高于2.0%（V/V）。
　　（5）研究發(fā)現(xiàn)各金屬元素對(duì)其余金屬元素含量同時(shí)達(dá)到200倍的極端情況下依舊能夠保證較好的準(zhǔn)確度，測(cè)定相對(duì)誤差均在10.0%以內(nèi)?？梢?種金屬元素間基本不存在干擾情況，這8個(gè)元素完全滿足同時(shí)檢測(cè)的需求。
　　（6）選取27種加工食品及其原輔料樣品對(duì)硝酸濕法和混合酸濕法進(jìn)行方法間比對(duì)

8、和加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，以此進(jìn)一步驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度和實(shí)用性。結(jié)果顯示41.2%的前處理方法結(jié)果間相對(duì)相差在5.0%以內(nèi)，37.6%的前處理方法結(jié)果間相對(duì)相差在5.0%～10.0%之間，91.5%的前處理方法結(jié)果間相對(duì)相差在15.0%以內(nèi)；硝酸濕法和混合酸濕法的加標(biāo)回收試驗(yàn)回收率均在90.0%～110%之間，結(jié)果滿意。
　?。?）最后選取具有樣品均勻性保證的國(guó)家生物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)對(duì)硝酸濕法和混合酸濕法進(jìn)行方法精密度和長(zhǎng)期精密度試驗(yàn)。結(jié)果顯示，所有