icp-oes光譜-儀器介紹

1、Varian 700-ES系列全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀硬件介紹,美國(guó)瓦里安公司中國(guó)南區(qū)市場(chǎng)部,儀器的組成部分,1、樣品導(dǎo)入系統(tǒng)：蠕動(dòng)泵 霧化器 霧化室 炬管2、Vista Chip/CCD檢測(cè)器3、多色器4、RF發(fā)生器5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),樣品導(dǎo)入系統(tǒng),蠕動(dòng)泵,A。/樣品毛細(xì)管 (到霧化器) B. 樣品蠕動(dòng)泵管(到霧化

2、器)C. 廢液管D. 樣品蠕動(dòng)泵管 (從樣品) E. 壓塊F. 壓塊螺絲,,,蠕動(dòng)泵,進(jìn)入霧化器的液體流，由蠕動(dòng)泵控制。泵的主要作用是為霧化器提供恒定樣品流，并將霧化室中多余廢液排出。 除通常進(jìn)樣和排廢液通道外，三通道蠕動(dòng)泵為用戶提供一個(gè)額外通道，用該通道可在分析過(guò)程中導(dǎo)入內(nèi)標(biāo)等。,,,,,,,,,,,霧化器,,V-groove霧化器,同心玻璃霧化器,霧化器將液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化成細(xì)霧狀噴入霧化室，較大霧滴被濾出，細(xì)霧狀樣品到達(dá)等離子炬

3、。,霧化器選擇,V-groove 霧化器該類型霧化器由惰性材料制成，耐大多數(shù)溶劑，包括氫氟酸及熔融樣品。注使用稀硫酸介質(zhì)樣品，對(duì)V型槽霧化器無(wú)影響，但應(yīng)避免長(zhǎng)期使用濃硫酸介質(zhì)。同時(shí)避免長(zhǎng)期使用濃二甲苯。同心霧化器 軸向觀測(cè)ICP中標(biāo)配為低流量K型玻璃同心霧化器。 ‘K’ 型霧化器允許的固體顆粒稍高一些。該霧化器可配在Sturman-Masters霧化室上，也可配在玻璃氣旋式霧化室上。,霧化室,由霧化器、蠕動(dòng)泵和載氣所產(chǎn)生

4、的霧狀樣品進(jìn)到霧化室。霧化室的功能相當(dāng)于一個(gè)樣品過(guò)濾器，較小的細(xì)霧通過(guò)霧化室到達(dá)炬管，較大的樣品滴被濾除流到廢液容器中。,一體式炬管,標(biāo)準(zhǔn)一體式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管)1. 外層管 (等離子氣)　2. 中間層管 (輔助氣)　3. 注射管  (樣品),半可拆式炬管,可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 71

5、5/725-ES炬管)1. 炬管外體        2. 氧化鋁注射管3. 注射管座套,全拆卸式炬管,炬管的選擇,正確選擇炬管考慮以下因素：  對(duì)含有較高未溶固體的溶液，可采用大注射口徑的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可減少注射管出口處鹽分沉積。對(duì)一些基體效應(yīng)，如含較高磷酸鹽樣品，也可消除之。 Varian 710/72

6、0-ES 儀器一般用于分析較為清潔以及低含量樣品。 對(duì)于含有氫氟酸和熔融樣品的溶液，推薦采用可拆卸式氧化鋁注射管炬管。因該類型樣品對(duì)石英注射管有腐蝕性。,核心部件－檢測(cè)器,Varian 700系列新一代檢測(cè)器,,CCD 固體檢測(cè)器，全波長(zhǎng)覆蓋,光學(xué)系統(tǒng),光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖,CCD檢測(cè)器,光柵,棱鏡,,,,等離子體,,光柵、棱鏡、檢測(cè)器均為固定安裝，整個(gè)單色器系統(tǒng)無(wú)任何移動(dòng)部件，確保儀器具有非常穩(wěn)定的光學(xué)性能。,連續(xù)式光譜,整個(gè)檢測(cè)器實(shí)

7、現(xiàn)：一次進(jìn)樣，同時(shí)檢測(cè)波長(zhǎng)從167nm~785nm之間所有的分析譜線，真正實(shí)現(xiàn)全譜直讀。極大地提高分析速度。,炬管準(zhǔn)直功能,計(jì)算機(jī)控制的前置光路，用于優(yōu)化等離子體的視場(chǎng)，達(dá)到炬管準(zhǔn)直的目的，提高入射光的光通量。,方便快速的波長(zhǎng)校正,Varian 710-ES系列采用氬氣近四十條譜線對(duì)整個(gè)檢測(cè)器進(jìn)行實(shí)時(shí)校正,速度快，準(zhǔn)確高效。必要時(shí)，采用15種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行校核。,觀測(cè)方式,垂直等離子體結(jié)構(gòu)示意,中心通道,垂直觀測(cè)方式的優(yōu)點(diǎn),優(yōu)秀的

8、檢測(cè)濃度范圍：從百分含量-PPb例如: 油中磨損金屬測(cè)定,電鍍液中有害重金屬測(cè)定.PC調(diào)節(jié)觀測(cè)高度優(yōu)化靈敏度優(yōu)化精度降低干擾對(duì)于十分復(fù)雜基件的樣品更能適應(yīng)固體物含量可高達(dá) 30% 炬管壽命更長(zhǎng),垂直炬管等離子體觀察高度優(yōu)化,,不同的樣品和基體導(dǎo)致等離子體的結(jié)構(gòu)會(huì)有一些變化，所以常常需要根據(jù)樣品來(lái)調(diào)整觀測(cè)的最佳位置，以獲得最大的靈敏度，避免背景干擾；不同的分析線，其最佳響應(yīng)值所對(duì)應(yīng)的觀察高度也是需要優(yōu)化。Varian I

9、CP-OES可以非常方便地通過(guò)電腦，調(diào)整觀測(cè)高度，實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化。,水平觀測(cè)等離子矩,,,水平觀測(cè)等離子炬的優(yōu)勢(shì),1、發(fā)射強(qiáng)度隨中心通道的觀測(cè)深度增大而增大；2、S/N比更好；3、改善了檢測(cè)限,低至PPb級(jí)。,ICP-OES垂直與水平觀察方式檢測(cè)限比較,Element Wavelength Radial Axial Element Wavelength Radial Axial

10、 (nm) (ug/L) (ug/L) (nm) (ug/L) (ug/L) Al 396.152 4 0.9 As188.980 12 2

11、 Mo 202.032 20.5Pb220.353 8 1.5 Sb 206.834153 Cd214.439 0.5 0.08 Se 196.026164 Co238.892 1.2

12、 0.3 Cr 267.7161 0.2Cu324.754 1.5 0.5 Fe 238.204 0.90.2 Tl190.794 10 2 Hg 184.887 2.50.9Zn213.857 0.8

13、 0.2,水平觀測(cè)等離子炬,克服”冷”等離子炬尾焰的影響：由于分析物的自吸收,LDR變差；分子干擾增加；消除等離子體尾焰的方式:瓦里安專利的CCI 冷錐 的方法,結(jié)論 I,垂直觀測(cè)方式 ICP 適用于某些特定的應(yīng)用.真正的垂直觀測(cè)Plamsa腐蝕性鹽類,由蒸氣和熱量直接由排風(fēng)扇抽走.特別適合高鹽及有機(jī)石化樣品同樣適用于一般不需十分低檢測(cè)限的應(yīng)用.典型的領(lǐng)域有:冶金行業(yè)地域化學(xué)油品/石化油中磨損金屬鹽化

14、工行業(yè),結(jié)論 I I,水平觀測(cè) ICP-OES – 瓦里安系列的 CCI 技術(shù)使之有更好的性能完全 移去“冷”P(pán)lasma尾焰.完全排除干擾很寬的LDR高鹽樣品分析性能簡(jiǎn)單調(diào)整進(jìn)樣系統(tǒng),可得到類似于垂直觀測(cè)的性能新一代檢測(cè)器全波長(zhǎng)連續(xù)覆蓋多重檢量線功能拓寬了LDR結(jié)論:使用單一的水平觀測(cè)方式一次分析完成比”雙向”觀測(cè)快 30% 分析速度快,意味著運(yùn)行成本低.,RF發(fā)生器,高效的RF射頻發(fā)生技術(shù),采用空氣冷卻且無(wú)移

15、動(dòng)部件，保證了系統(tǒng)的高可靠性；RF 功率參數(shù)（700-1700W） 計(jì)算機(jī)控制連續(xù)可調(diào)；DISC - 直接耦合系統(tǒng)：無(wú)二級(jí)匹配網(wǎng)絡(luò) 高達(dá) 80%的耦合效率,多種可用附件,附件：SPS 3自動(dòng)進(jìn)樣器,SPS-3及稀釋器與Varian ICP-AES可實(shí)現(xiàn)：使所有被測(cè)樣品都在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)量； 改善超范圍元素測(cè)試準(zhǔn)確度； 減少因手動(dòng)進(jìn)樣可能造成的錯(cuò)誤或污染。,維護(hù)和清洗,SPS3 很少需要進(jìn)行維護(hù)，在正常情況下，

16、無(wú)需用戶調(diào)整。常規(guī)確認(rèn)從取樣針到霧化器之間的毛細(xì)管不發(fā)生折彎； 檢查毛細(xì)管是否有堵塞； 如果有液體溢灑，請(qǐng)清潔溢液托盤(pán).檢查清洗泵的流速，如果必要更換蠕動(dòng)泵管。清潔對(duì)于外殼, 樣品架定位墊和溢液托盤(pán)應(yīng)當(dāng)采用溫水潤(rùn)濕后的干凈抹布清潔之。重要提示: 任何液體溢灑應(yīng)當(dāng)立即清潔。請(qǐng)勿采用有機(jī)溶劑清潔儀器。如果必要取樣針可以拆下來(lái)用超聲波清洗池進(jìn)行清洗。,附件：VGA-77,用于Hg和氫化元素（如 As, Bi, Sb, S

17、e 和 Sn）的測(cè)量，以提高檢出限。,注意事項(xiàng)－1,酸的濃度在 VGA系統(tǒng)中，酸的濃度將對(duì)氫化反應(yīng)的效率產(chǎn)生影響。因此必須保證空白、標(biāo)樣和樣品所含酸的濃度一致。 對(duì)于多元素分析，應(yīng)對(duì)酸的濃度進(jìn)行綜合考慮。 應(yīng)避免采用氧化酸 (如 H2SO4, HClO4) 。氧化態(tài)氫化元素在樣品和標(biāo)樣中可能以多種氧化態(tài)存在。這會(huì)對(duì)測(cè)量信號(hào)產(chǎn)生非常大的影響。例如, 對(duì) Te 和 Se, 如以較低氧化態(tài)形式存在，信號(hào)可增大10倍以上。污染在

18、第一次建立分析方法前，必須檢查是否有污染。請(qǐng)注意，即使是很少量的碘化鉀 (KI) 也會(huì)對(duì)秘、汞、硒和蹄元素的分析造成嚴(yán)重干擾。在測(cè)量這些元素前必須確保VGA系統(tǒng)中無(wú)碘化鉀的殘留。 另一種形式的干擾是當(dāng)從高濃度溶液的測(cè)量轉(zhuǎn)到低濃度溶液的測(cè)量時(shí)，必須保證管路完全徹底清洗。,注意事項(xiàng)－2,記憶效應(yīng)因 VGA是采用化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫化態(tài)元素的分析方法，當(dāng)在高、低濃度標(biāo)樣間轉(zhuǎn)換使可能會(huì)遇到反應(yīng)產(chǎn)物的記憶效應(yīng)問(wèn)題。當(dāng)從高濃度向底濃度轉(zhuǎn)化時(shí)，保證有

19、數(shù)分鐘的時(shí)間。標(biāo)樣濃度應(yīng)盡量接近樣品濃度。某些類型的塑料會(huì)對(duì)汞產(chǎn)生記憶效應(yīng)，盡量使較低濃度的汞標(biāo)樣。還原劑推薦的硼氫化鈉 (NaBH4) 濃度為 0.6% w/v. 但對(duì)于一些含有較高金屬元素的困難樣品，采用 0.3% w/v的濃度可得到更好的結(jié)果。對(duì)于測(cè)試Hg,還原劑采用25％w/v SnCl2 在20％ v/v的HCl中。,附件：AGM-1,AGM-1 附件可向等離子體中導(dǎo)入少量氧氣。作用：1、穩(wěn)定等離子體, 提高測(cè)

20、量精密度； 2、消除分子帶結(jié)構(gòu)干擾，改善檢出限； 3、通過(guò)提高長(zhǎng)期穩(wěn)定性提高生產(chǎn)率； 4、減少為清洗炬管上和注射管上的炭沉積所需時(shí)間,注意事項(xiàng),當(dāng)采用 ICP-OES 分析高揮發(fā)性有機(jī)溶液是，導(dǎo)入少量的氧氣可起到穩(wěn)定等離子體的作用。通常，AGM-1附件與冷卻霧化室配合使用，從而可在室溫條件下直接對(duì)高揮發(fā)性有機(jī)溶液（如汽油、揮發(fā)油）進(jìn)行分析（無(wú)須稀釋）。 對(duì)樣品進(jìn)

21、行冷卻可防止霧化室中產(chǎn)生高壓而引起信號(hào)消失。冷卻霧化室需要連接一個(gè)冷卻循環(huán)水，冷卻到-10℃。下面內(nèi)容為使用AGM-1和冷卻霧化室時(shí)應(yīng)遵循的一些規(guī)則：將ICP 的蠕動(dòng)泵泵速盡可能設(shè)為最低 (該速度控制進(jìn)樣速度)。這樣可降低霧化室中揮發(fā)性樣品的壓力，避免引起等離子體的不穩(wěn)定甚至熄火。在分析有機(jī)樣品時(shí)，不要采用快速泵速進(jìn)樣。 調(diào)整霧化器氣體流量設(shè)置，使進(jìn)樣時(shí)等離子體中彈頭體上端與炬管頂部一直，過(guò)高或過(guò)低，都會(huì)影響分析信號(hào)。

22、 進(jìn)樣管中可能會(huì)出現(xiàn)一些氣泡(通常因泵管被壓而引起)，如果這些氣泡引起等離子體閃爍，可將泵管壓力調(diào)節(jié)螺絲松一點(diǎn)。 始終采用新鮮標(biāo)樣進(jìn)行樣品分析。,附件：ASA氬氣潤(rùn)濕附件,對(duì)高鹽水溶液樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，ASA附件對(duì)消除鹽份在霧化器和注射管上沉積有幫助,注意事項(xiàng),ASA連接在樣品室中霧化器氣體出口和霧化器載氣入口之間，對(duì)于消除含有高不溶固體微粒的樣品，產(chǎn)生沉積有很大幫助。ASA將載氣潤(rùn)濕，增強(qiáng)鹽份的溶解，從而避免霧化器堵塞。使用時(shí)應(yīng)

23、經(jīng)常檢查ASA中的水位，并經(jīng)常更換或補(bǔ)充蒸餾水。在運(yùn)行有機(jī)樣品、使用超聲波霧化器或VGA-77時(shí)，不要使用ASA,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：ICP ExpertTM II 操作軟件,高智能化的操作軟件,Win2000/XP/NT操作系統(tǒng)，界面友好；可在測(cè)定過(guò)程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、方法編制和結(jié)果分析等，是真正的多任務(wù)工作軟件:1、 計(jì)算機(jī)全自動(dòng)控制，如氣體流量、觀測(cè)高度、X-Y方向的炬管位置，點(diǎn)火、RF功率等，可進(jìn)行分析條件的最佳化；2

24、、 安全聯(lián)鎖功能；3、 多種背景校正技術(shù)可供選擇，可獲得最佳的背景扣除點(diǎn)以消除干擾；4、 專利的快速自動(dòng)譜線擬合技術(shù)（FACT）進(jìn)一步提高光譜分辨率，是強(qiáng)有力的譜線分離技術(shù)。,高智能化的操作軟件,5、 可采用多重檢量線(Multical)，擴(kuò)展動(dòng)態(tài)線性范圍；6、使用方便的多種光譜分析方法，：如內(nèi)標(biāo)法、干擾元素校正系數(shù)法（IEC)、標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法等，提供了用戶多種分析研究的手段；7、具有ICP分析一般常有的定性、半定量及定

25、量分析功能，8、快速準(zhǔn)確的波長(zhǎng)校正技術(shù)，消除漂移影響，提高工作效率；9、遠(yuǎn)程診斷 - Web連接使遠(yuǎn)端的Varian技術(shù)服務(wù)部門(mén)和應(yīng)用支持部門(mén)能夠?qū)x器實(shí)現(xiàn)完全控制。10、全中文在線多媒體幫助系統(tǒng)，包括硬件設(shè)置、軟件操作和日常維護(hù)的中文說(shuō)明及錄象演示。能夠使用戶能夠迅速的掌握并快速提升分析的能力；,提供多種分析方法和研究手段,內(nèi)標(biāo)法：消除物理干擾，如校正標(biāo)準(zhǔn)溶液于樣品溶液霧化效率上差別的影響靈活設(shè)定多個(gè)內(nèi)標(biāo)譜線?？梢酝瑫r(shí)報(bào)

26、告采用或不采用內(nèi)標(biāo)的結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法：普通標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)每個(gè)樣品都要配制一組溶液，至少4點(diǎn)；在ICP ExpertTM II工作軟件中，除了按普通的標(biāo)準(zhǔn)加入法得到標(biāo)準(zhǔn)加入校正曲線，得到校正結(jié)果；同時(shí)對(duì)于基體相近的樣品，可采用同一校正曲線的斜率，而只是移動(dòng)截距來(lái)得到結(jié)果。故對(duì)于相同類型的樣品，只需配制一組標(biāo)準(zhǔn)溶液，大大提高工作效率；瓦里安公司ICP ExpertTM II軟件特有功能。干擾系數(shù)法（IEC）：用于扣除基體造成的信