用于成纖的羥丙基纖維素的制備及溶液性質(zhì)研究.pdf

1、纖維素是地球上最為豐富的天然高分子資源，是可再生的有機(jī)資源。然而纖維素分子間存在大量的氫鍵，聚集態(tài)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，結(jié)晶度高，一般有機(jī)和無(wú)機(jī)溶劑很難溶解纖維素。纖維素的溶解是天然纖維素進(jìn)行加工成產(chǎn)品的核心問(wèn)題。傳統(tǒng)的方法由于其生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生二硫化碳、硫化氫等有害物質(zhì)，造成環(huán)境污染，將逐漸被新的方法所淘汰。因此，開(kāi)發(fā)纖維素衍生物的方向，有望使纖維素這一豐富資源得到有效利用。
　　 羥丙基纖維素(HPC)是纖維素與環(huán)氧丙烷醚化后的產(chǎn)物。低

2、取代度的HPC不溶于水，但可溶于低溫的堿溶劑體系中，在堿液中溶解快速、均勻，紡絲溶液穩(wěn)定，有望通過(guò)濕法紡絲得到干濕強(qiáng)度較高的纖維。本文研究了氣固相合成羥丙基纖維素的方法，并研究溶解行為以及溶液的性質(zhì)。
　　 將堿纖維素與環(huán)氧丙烷在捏合機(jī)中進(jìn)行醚化反應(yīng)。利用氣固相法合成低取代度的HPC。實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)醚化劑用量為20％(環(huán)氧丙烷與纖維素的質(zhì)量比)，堿纖維素的壓榨比為3.0，醚化溫度為60℃，醚化時(shí)間為2.5h時(shí)，制備得到了醚化均勻、

3、醚化效率較高的HPC。通過(guò)紅外光譜、核磁共振、X射線衍射對(duì)HPC進(jìn)行結(jié)構(gòu)測(cè)試，可知HPC的醚化度為0.23，醚化劑有效利用率為41.51％，結(jié)晶度為64.51％，纖維素分子鏈上成功接上了羥丙基基團(tuán)。
　　 醚化度為0.23的HPC在溶解溫度為5℃、溶解時(shí)間為0.5h的條件下，可很好的溶解于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8％～9％的NaOH溶液中，溶解度可達(dá)到8.5％。隨著溫度降低、醚化度增大，溶解度增大。通過(guò)烏氏粘度計(jì)測(cè)試溶液的特性粘度，結(jié)果表明，

4、低溫溶解效果較好。并對(duì)HPC在堿溶劑中的溶解機(jī)理作了初步探討。
　　 對(duì)醚化產(chǎn)物以及溶液的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，結(jié)果表明醚化物在低溫時(shí)降解速度慢，醚化物更穩(wěn)定。HPC溶液在4℃下比在30℃下粘度下降更慢，醚化度較高的溶液更穩(wěn)定。通過(guò)動(dòng)態(tài)溫度掃描，可知醚化度為0.23、溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7％的HPC溶液的凝膠溫度為57℃，醚化度越高，凝膠溫度越低。
　　 通過(guò)ARES應(yīng)力控制流變儀對(duì)溶液的流變性進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明HPC溶液隨溫度升高