液相法模板合成碳酸鈰及氧化鈰粒子的研究.pdf

1、Ce2(CO3)3前驅體與CeO2粒子在形貌上具有遺傳性,控制好Ce2(CO3)3前驅體的形貌,產物氧化鈰的形貌就得以控制。本文以Ce(NO3)3作為原料,(NH4)2CO3為沉淀劑,分別選用陽離子聚電解質聚烯丙基氯化銨(PAH)、陰離子聚電解質聚苯乙烯磺酸鈉(PSS)作為模板劑,采用液相模板法,通過控制工藝條件,調控合成六棱片狀結構堆積而成的花瓣狀和梭形結構堆積而成的籠狀Ce2(CO3)3前驅體。系統(tǒng)研究了加料方式、聚合物濃度、物料配

2、比(R值和Ce(NO3)3濃度)、反應時間、陳化時間、體系pH值變化、攪拌速度、反應溫度等實驗條件,對Ce2(CO3)3形貌和團聚的影響,找出了合成花瓣狀或籠狀梭形堆積的Ce2(CO3)3粒子的最佳工藝條件。用掃描電子顯微鏡(SEM)、激光粒度儀、紅外光譜分析儀(IR)、X-射線衍射分析儀(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、紫外-吸收光譜測定儀、比表面積測定儀進行表征,進行了形貌控制機理的研究;將Ce2(CO3)3前驅體灼燒后,得到C

3、eO2粒子,進行了應用性能研究。
　　對PAH調控合成六棱片狀堆積的花瓣狀Ce2(CO3)3前驅體進行機理研究,PAH與Ce3+形成π-烯丙基絡合物,誘導Ce2(CO3)3晶核的形成,并且PAH吸附在Ce2(CO3)3晶體表面,(242)晶面抑制生長,(202)晶面促進生長,分化為新的(151)晶面,(222)晶面沒有受到影響,最終得到的Ce2(CO3)3晶體為六棱片狀,堆積后為花瓣狀。
　　對PSS調控合成籠狀梭形堆積Ce

4、2(CO3)3前驅體進行機理研究,PSS與Ce3+形成鑭系磺酸鹽絡合物,誘導Ce2(CO3)3晶核的形成,并且PSS吸附在Ce2(CO3)3晶體表面,(242)、(202)、(222)晶面都抑制生長,(202)晶面逐漸減小,最終得到梭形的Ce2(CO3)3晶體,堆積后為籠狀。
　　對PAH調控合成的花瓣狀CeO2粒子進行性能測試,通過紫外-吸收光譜分析,花瓣狀CeO2粒子的吸收峰相對不規(guī)則CeO2粒子的吸收峰發(fā)生了明顯的紅移現象;

5、通過比表面積測定儀分析,不規(guī)則CeO2粒子的BET為75.524m2/g,平均粒徑為14.44nm;花瓣狀CeO2粒子的BET為95.014m2/g,平均粒徑為11.48nm;花瓣狀CeO2粒子比表面積增大,平均粒徑減小。
　　對PSS調控合成的籠狀梭形堆積CeO2粒子進行測試,通過紫外-吸收光譜分析,籠狀梭形堆積CeO2粒子的吸收峰相對不規(guī)則CeO2粒子的吸收峰發(fā)生了明顯的紅移現象。通過比表面積測定儀分析,不規(guī)則CeO2粒子的B