溶膠-凝膠-PS模板法合成多孔硅膠及其色譜應用的探討.pdf

1、色譜分離技術目前已成為有機化學和生物化學中一項十分重要的分離與純化技術,色譜柱是實現(xiàn)有效分離的關鍵,而色譜柱的分離性能在很大程度上取決于色譜柱填料的性能。硅膠因其表面富含可反應的硅羥基,以及強度好、多孔結構、表面積易于控制和較好的化學穩(wěn)定性等優(yōu)點成為一種應用最廣泛的液相色譜柱填料。本論文選擇多孔硅膠為研究對象,試圖獲得一種柱效好、柱壓低的液相色譜柱填料。主要研究內容如下:
　　(1)聚苯乙烯(PS)微球的制備。分別利用乳液聚合法和

2、分散聚合法制備PS微球,并通過實驗參數(shù)的調節(jié)獲得單分散性的直徑為2?m的PS微球;通過聚酰亞胺(PEI)改性,使得PS微球表面成功荷正電荷,考察了PEI濃度對PS表面荷電量的影響。
　　(2)溶膠-凝膠/PS模板法制備多孔硅膠。以硅酸乙酯(TEOS)為前驅體,乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)為偶聯(lián)劑,硝酸為催化劑,制得硅溶膠,考察了TEOS與VTMS配比、水含量對溶膠-凝膠過程的影響;在溶膠中添加PEI改性的PS微球,經(jīng)進一步的水解

3、、聚合及脫模處理,成功制得多孔硅膠。利用紅外光譜(IR)、熱重(TG)、透射電鏡(TEM)、和zeta電位儀等表征方法對多孔結構的形成過程進行了跟蹤,并提出了相應的模板機理。
　　(3)多孔硅膠表面烷基化。在無水無氧條件下,采用十八烷基三甲基氯硅烷作為硅烷化試劑對所得多孔硅膠進行表面化學修飾。利用紅外光譜和透射電鏡等表征方法對鍵合硅膠相進行了結構和形貌分析,并分析了導致結果不理想的一些原因。
　　(4)多孔硅膠的色譜應用探討