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1、溶膠-凝膠法作為一種高新制造技術(shù),在科技領(lǐng)域中受到了廣泛的關(guān)注。分子印跡技術(shù)是近些年來發(fā)展起來的一種新的分析技術(shù),通過模板分子與印跡聚合物之間的相互作用,對目標分子進行特異性識別從而將其分離聚集。
本實驗中利用溶膠-凝膠的方法在硅膠表面實現(xiàn)了印跡過程,把結(jié)合位點放在以硅膠為基質(zhì)的表面,實驗條件溫和,對模板分子識別速率快、選擇性高,較大的孔徑及較高的比表面積,良好的吸附效果。
首先將硅膠進行活化,活化后的硅膠表面有活性
2、較大的羥基基團,以17β-雌二醇為模板分子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)為功能單體,正硅酸乙酯(TEOS)為交聯(lián)劑,采用溶膠-凝膠法將其進行水解縮合,形成 Si-O-Si鍵的剛性網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)連接到活化硅膠的表面。通過進行模板分子的洗脫,將結(jié)合在印跡聚合物中的目標分子洗脫下來,從而在硅膠表面留下對模板分子17β-雌二醇特異性識別的孔道結(jié)構(gòu)。
考察了模板分子與功能單體之間的比例,對合成溫度,pH,時間等條件進行優(yōu)化。選擇最
3、佳洗脫液及洗脫方法,對模板分子進行洗脫。對合成的印跡聚合物進行 FT-IR、SEM、BET測試對其結(jié)構(gòu)表征。通過對制得的硅膠表面17β-雌二醇分子印跡聚合物和硅膠表面非印跡聚合物進行吸附性能實驗,考察了合成表面印跡硅膠對17β-雌二醇的吸附性能并與本體印跡聚合物及非印跡聚合物進行對比,采用高效液相色譜法將表面印跡硅膠對模板分子及其結(jié)構(gòu)類似物膽固醇進行選擇特異性分析。同時將制備的表面印跡硅膠作為固相萃取柱的填料,考察萃取聯(lián)用條件、動態(tài)吸附
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