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文檔簡介
1、類水滑石(LDHs)是由兩種或兩種以上金屬元素組成的具有層狀晶體結(jié)構(gòu)的氫氧化物,其層板帶正電荷,層間為可交換的陰離子。在阻燃、催化、吸附以及藥物載體等領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。溶致液晶(LLC)是由一定濃度的雙親分子在溶劑中形成的長程有序結(jié)構(gòu),兼有液體可流動(dòng)性和晶體各向異性的特點(diǎn)。LLC已廣泛用作合成納米材料的微反應(yīng)器或模板。本論文采用Brij97構(gòu)建的六角相溶致液晶或C12EO4構(gòu)建的層狀溶致液晶作為微反應(yīng)器來調(diào)控類水滑石形貌與結(jié)構(gòu),探索
2、溶致液晶中制備類水滑石納米結(jié)構(gòu)材料的基本規(guī)律,分析產(chǎn)物的形貌與結(jié)構(gòu)特征,為構(gòu)筑類水滑石納米功能材料提供科學(xué)依據(jù)和基礎(chǔ)材料。
本文利用非離子表面活性劑Brij97和鎂、鋁混合鹽溶液構(gòu)建六角相溶致液晶,以此作微反應(yīng)器,通過優(yōu)化反應(yīng)條件,制備比表面積大、厚度薄的類水滑石納米片。研究了表面活性劑濃度、無機(jī)鹽濃度、沉淀劑用量和反應(yīng)時(shí)間對(duì)類水滑石形貌與結(jié)構(gòu)的影響。在此基礎(chǔ)上,以液晶相中制備的類水滑石納米片為構(gòu)建單元,通過層層組裝將類水滑石
3、包覆在聚苯乙烯納米球表面,經(jīng)煅燒或有機(jī)溶劑溶解去除聚苯乙烯內(nèi)核,制得類水滑石氧化物及類水滑石納米空心球;另外,自液晶相中還制備了含稀土元素的鎂-鋁-銪三元類水滑石,對(duì)產(chǎn)物形貌與熒光性質(zhì)進(jìn)行了表征,并以此為構(gòu)建單元制備了具有熒光性質(zhì)的納米空心球。
本論文的主要研究內(nèi)容包括:
(1)在六角相溶致液晶中制備鎂-鋁類水滑石。首先根據(jù)樣品的偏光織構(gòu)和小角X射線散射特征,篩選構(gòu)建穩(wěn)定液晶相的組成。采用稀氨水作沉淀劑,通過共沉淀反
4、應(yīng)在液晶相水區(qū)制備鎂-鋁類水滑石。分別采用XRD、TEM、SEM、AFM、ICP、FT-IR、N2吸附-脫附、熱重等手段對(duì)類水滑石納米片結(jié)構(gòu)、形貌及組成進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,選用鎂、鋁離子物質(zhì)的量之比為2∶1,陽離子總濃度為0.45 mol/L的鹽水與Brij97(56 wt%)可構(gòu)建穩(wěn)定的六角相溶致液晶,控制沉淀劑實(shí)際用量為理論值的8倍,反應(yīng)24 h,自液晶相中制備了類水滑石納米片,其橫向尺寸約110 nm,厚度2-5 nm,比表
5、面積128.81m2/g。利用溶致液晶微反應(yīng)器法制備LDHs納米材料,產(chǎn)物片層薄,比表面積高,表明溶致液晶限域作用對(duì)產(chǎn)物形貌、尺寸及結(jié)構(gòu)具有顯著的調(diào)控作用。
(2)以溶致液晶中制備的類水滑石納米片為構(gòu)建單元,以聚苯乙烯小球?yàn)闋奚0?,通過層層組裝制備類水滑石氧化物及類水滑石納米空心球。在采用溶致液晶微反應(yīng)器法制備類水滑石納米片的基礎(chǔ)上,利用無皂乳液聚合法制得粒徑為250 nm和820 nm的聚苯乙烯(PS)小球,將PS小球用聚
6、苯乙烯磺酸鈉(PSS)進(jìn)行表面修飾,通過靜電作用,采用層層組裝法制備了聚苯乙烯小球@類水滑石(PS@LDHs)納米復(fù)合物。樣品經(jīng)過煅燒去除聚苯乙烯內(nèi)核,得到結(jié)構(gòu)完整的鎂鋁氧化物納米空心球,氧化物經(jīng)過結(jié)構(gòu)重建還可以制備類水滑石納米空心球。實(shí)驗(yàn)研究了分散介質(zhì)、聚苯乙烯與類水滑石質(zhì)量比、聚苯乙烯磺酸鈉濃度、聚苯乙烯粒徑、樣品包覆方式、煅燒條件對(duì)PS@LDHs納米復(fù)合物以及納米空心球產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,固定聚苯乙烯與類水滑石的質(zhì)量比為
7、5,聚苯乙烯納米球粒徑為820 nm時(shí),LDHs樣品經(jīng)過超聲預(yù)處理,將PS小球滴加到類水滑石中,包覆物結(jié)構(gòu)完整??刂粕郎厮俾蕿?0℃/h,將復(fù)合物從室溫逐步加熱至450℃,恒溫5h后至樣品為白色,得到類水滑石的煅燒樣品。
(3)含稀土元素的鎂-鋁-銪三元類水滑石制備及熒光性能表征。利用非離子表面活性劑C12EO4、Brij97和鎂、鋁、銪的混合鹽溶液構(gòu)建穩(wěn)定的溶致液晶,向其中加入稀氨水,通過共沉淀反應(yīng)制備三元類水滑石。實(shí)驗(yàn)結(jié)果
8、表明,在C12EO4層狀液晶相中控制表面活性劑濃度為50wt%,陽離子總濃度為0.45mol/L,并且鎂鋁銪的物質(zhì)的量之比為2/0.8/0.2,沉淀劑實(shí)際用量是理論用量的3倍,反應(yīng)48 h后能夠制備類水滑石納米材料,并且產(chǎn)物具有較好的熒光性質(zhì)。將上述鹽濃度、陽離子比例條件與Brij97六角相溶致液晶相結(jié)合,也同樣制備了具有熒光性質(zhì)的類水滑石。這表明溶致液晶微反應(yīng)器法通用性強(qiáng)。在此基礎(chǔ)上,通過層層組裝與煅燒制備了含稀土元素、具有熒光性質(zhì)的
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