混合溶劑中Mg-Al類水滑石的制備與表征.pdf

1、水滑石類化合物(Hydrotalcite like compounds,HTLc),又稱層狀雙金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxides,LDHs),是一種典型的陰離子層狀材料。由于其獨特的結(jié)構(gòu)、組成以及層間陰離子的可調(diào)變性,使其在催化,吸附,材料阻燃,納米復(fù)合材料以及環(huán)境等諸多領(lǐng)域中都有廣泛的應(yīng)用。然而類水滑石化合物在傳統(tǒng)的以水為溶劑的制備中,易發(fā)生團(tuán)聚,導(dǎo)致水滑石晶體無序生長和粒度大小不均,比表面積小。而水滑石

2、要作為一種性能優(yōu)越的無機功能材料,應(yīng)當(dāng)具備較好的熱穩(wěn)定性、均一性和高的比表面積,且水滑石晶體結(jié)構(gòu)的規(guī)整性也會對其性能有較大的影響,所以制備結(jié)構(gòu)規(guī)整,粒徑均一,高比表面積的類水滑石具有重要的研究意義。
　　 以Mg(NO3)2·9H2O和Al(NO3)3·6H2O為原料,以NaOH與Na2CO3作沉淀劑,分別在氯化膽堿/尿素-水、氯化膽堿/乙二醇-水和乙二醇-水混合溶劑中,利用溶劑熱技術(shù)合成了MgAl類水滑石,并研究了有機溶劑的添

3、加量,反應(yīng)時間,反應(yīng)溫度,溶液的pH等條件對水滑石類化合物結(jié)構(gòu)形成的影響規(guī)律。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜儀(FT-IR)、激光粒度儀、N2吸附儀、熱重(TG)等手段對產(chǎn)物進(jìn)行了表征,得到以下研究結(jié)果:
　　 第一、在氯化膽堿/尿素-水混合溶劑中,合成出了MgAl-HTLcs。研究結(jié)果表明:當(dāng)V(氯化膽堿/尿素)/V(水)=1:3,反應(yīng)溫度為90℃,水熱時間為14h,混合溶液pH=12時,合成出

4、的MgAl-HTLcs樣品結(jié)晶度高,粒徑小且分布范圍較窄,比表面積大,孔徑分布范圍較窄且孔道的有序性較好。制備出的MgAl-HTLcs比表面積為99.1m2/g,孔徑分布范圍為2-22nm,中值粒徑為1.47μm,平均粒徑為1.48μm。
　　 第二、在氯化膽堿/乙二醇-水混合體系中,亦合成出了MgAl一HTLcs。其合成最佳條件為:氯化膽堿/乙二醇的添加量為20％,反應(yīng)溫度為90℃,水熱時間為14h,混合溶液pH=12。制備出

5、的MgAl-HTLcs樣品結(jié)晶度高,粒徑小且分布范圍較窄,中值粒徑為1.49μm,平均粒徑為1.54μm,產(chǎn)物的比表面積為102m2/g。
　　 第三、在乙二醇-水混合溶液中,合成出了MgAl-HTLcs。研究結(jié)果表明:當(dāng)乙二醇的添加量為20%,反應(yīng)溫度為90℃,水熱時間為14h,混合溶液pH=12時合成出的MgAl-HTLcs樣品結(jié)晶度高,粒徑相對較小且分布范圍窄,比表面大。制備出的MgAl-HTLcs比表而積為128m2/g