塔河常壓渣油中釩化合物的分離、提純與鑒定.pdf

1、本文以塔河常壓渣油(THAR)及其亞組分為原料,對從渣油中分離金屬化合物的溶劑萃取方法和柱色譜法進行了改進,為了提高塔河常壓渣油nC7-瀝青質(zhì)中金屬化合物的萃取率,用極性溶劑對塔河常壓渣油nC7-瀝青質(zhì)進行了預(yù)處理。采用紫外-可見吸收光譜(UV-vis)、原子吸收光譜(AAS)和傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜(FT-ICR-MS)對得到的金屬化合物的形態(tài)進行了鑒定。
　　 實驗結(jié)果表明,硅藻土作為萃取時的吸附劑,效果最好,塔河常渣的

2、釩萃取率可達到19.4％,nC7-可溶質(zhì)中釩萃取率可達到60.8％;與甲醇、乙醇梯度萃取相比,甲醇、氯仿依次萃取的方法對釩化合物起不到濃縮富集的作用,氯仿不能做萃取溶劑;與傳統(tǒng)的一次柱色譜相比,多次柱色譜對初步萃取物濃縮提純的效果更好,而且所得物的釩卟啉純度更高。塔河常渣nC7-可溶質(zhì)中的卟啉以ETIO型為主,同時還有DPEP,以及少量的Di-DPEP、RHODO-ETIO和RHODO-DPEP。
　　 塔河常壓渣油正庚烷瀝青質(zhì)

3、中的釩含量占塔河常渣中總釩的78％,而瀝青質(zhì)中的大部分釩化合物用UV-vis檢測不到。本文用1-甲基-2-吡咯烷酮,CS2為復(fù)配溶劑,先處理瀝青質(zhì)后再分離其中的金屬化合物。實驗結(jié)果表明,極性溶劑處理后能從瀝青質(zhì)中分離出更多的釩化合物,釩萃取率從16.3％提高到37.0％。
　　 通過FT-ICR-MS鑒定表明,極性溶劑處理前瀝青質(zhì)甲醇萃取物中含ETIO和DPEP兩類釩卟啉,而處理后的甲醇萃取物中含有ETIO、DPEP和RHODO