椿根皮中化合物的分離與鑒定.pdf

1、目前中藥的現(xiàn)代化研究大多取得了矚目進展,多數(shù)常用中藥明確了主要有效成分,部分弄清了化學結(jié)構(gòu),建立了中藥藥理學。但在中藥藥理作用的研究和開發(fā)方面相對薄弱,對中藥的進一步開發(fā)和利用有限制作用。因此對中藥中有效成分的提取與分離已經(jīng)成為目前中藥領(lǐng)域中的一項重要內(nèi)容,在傳統(tǒng)的提取方法中存在周期長,操作繁瑣等缺陷。本實驗主要利用高效液相色譜法(HPLC)、高速逆流色譜法(High-SpeedCounter-Current Chromatograph

2、y,HSCCC)等現(xiàn)代分離技術(shù)對中藥進行提純,具有周期短、效率高、產(chǎn)物純度高等優(yōu)點,也為新化合物的發(fā)現(xiàn)奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。
　　 臭椿(Ailanthus Altissima)為苦木科樗樹屬落葉喬木,因葉基部腺點發(fā)散臭味而得名。其化學成分多富含生物堿和三萜類化合物,另外也可分離得到一些黃酮類化合物及其他化學成分,這些化合物作為天然產(chǎn)物的活性成分具有廣泛的藥用價值,例如抗癌活性和抑菌活性等。因此如何采用合理有效的方法提取臭椿中的化學成

3、分,及臭椿中新物質(zhì)的發(fā)現(xiàn)和研究已倍受關(guān)注。本文利用現(xiàn)代分離技術(shù)對臭椿水相中的微量化合物及臭椿沉淀中有效成分進行了分離和提取,此法對于成分復(fù)雜的中藥研究具有重要意義,也為中藥中微量新化合物的提取提供了技術(shù)依據(jù)。
　　 本實驗采用乙醇提取法對椿根皮進行回流提取,所得提取液用水溶解將其分為水相和沉淀相。首先利用大孔樹脂法對水相總粗提物進行分段富集,將其中50％甲醇梯度洗脫液利用高效液相色譜法進行分離純化,得到5種單體化合物,其結(jié)構(gòu)均由

4、質(zhì)譜(MS)和核磁共振(NMR)氫譜、碳譜鑒定分別為臭椿苦酮7.5mg、臭椿辛內(nèi)酯6.3mg、淫羊藿苷E55.5mg、鐵屎米銅糖苷類化合物6.2mg、β-卡波啉生物堿5.8mg,純度分別為97.8％、98.9％、98.4％、97.1％、99.1％。其中β-卡波啉生物堿為新發(fā)現(xiàn)化合物。
　　 再利用HSCCC對椿根皮沉淀相粗提物進行分離純化,本實驗是以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4:5)作為高速逆流色譜的兩相溶劑系統(tǒng),以此