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文檔簡介
1、論文研究了高純度四氟丙醇、八氟戊醇的分離提純方法,確定了最佳分離工藝參數,同時,實驗測定了苯-四氟丙醇(TFP)、苯-八氟戊醇(OFP)二元體系在常壓下的汽液相平衡數據,并對實驗數據進行了熱力學一致性檢驗。
四氟丙醇與八氟戊醇的生產過程中會產生大量的輕組分和重組分。重組分中含有30%以上的八氟戊醇,少量的四氟丙醇、氟醚類、醛酮類雜質。從重組分中分離提純八氟戊醇時,采用改進的反應-共沸復合精餾工藝,收集普通精餾130℃以上的餾分
2、(X1),與NaOH溶液一起加入分解釜中反應,反應結束后冷卻至室溫,靜置分層,取下層液共沸精餾,塔頂得八氟戊醇和水的非均相共沸物,上層水循環(huán)配制NaOH溶液,下層液返回塔中精餾,得純度為99.35%的八氟戊醇,最佳工藝操作條件為:氫氧化鈉濃度為11%,回流比為10,全回流時間為2h,氫氧化鈉與原料X1的體積比為1.10∶1。
輕組分中含有大量的水、四氟丙醇,少量的甲醇和八氟戊醇。從輕組分中分離提純四氟丙醇時,采用加鹽精餾工藝,
3、先將輕組分普通精餾,收集塔頂94℃的共沸餾分(Y1),然后加入CaCl2鹽析物質,攪拌至CaCl2溶解出現分層,取下層有機層精餾得到純度為99.95%,含水量為918ppm的四氟丙醇,最佳工藝操作條件為:全回流時間為1.0h,回流比為15,靜置分層時間為3.0h,m(Y1)/m(CaCl2)為9。
實驗測定了苯-四氟丙醇(TFP)、苯-八氟戊醇(OFP)二元體系在常壓下的汽液平衡數據,并用Herington面積法對實驗數據進行
4、了熱力學一致性校驗,得各體系D-J值小于10。采用Wilson和NRTL活度系數模型分別對苯-四氟丙醇(TFP)及苯-八氟戊醇(OFP)二元體系的汽液平衡數據進行關聯計算,優(yōu)化得到了模型的能量交互作用參數,利用得到的能量交互作用參數,分別對體系汽液平衡時的泡點溫度和汽相組成進行計算,結果表明:用NRTL方程關聯計算時苯-四氟丙醇及苯-八氟戊醇這兩種體系在常壓下的汽相組成絕對平均誤差小于0.01,溫度絕對平均誤差小于0.6 K,NRTL方
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