硫脲類防老劑的合成與應(yīng)用研究.pdf

1、采用環(huán)己胺和二硫化碳為原料合成了硫脲衍生物類化合物N：N'-二環(huán)己基硫脲(CU)，考察了反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時間、溫度、二硫化碳的滴加速度、原料摩爾比等因素對CU收率的影響。通過單因素試驗、正交試驗等確定了最佳工藝路線，即最佳反應(yīng)條件：環(huán)己胺水溶液濃度為10％,n(環(huán)己胺)：n(二硫化碳)=2.1:1，以0.1mL/min的速度緩慢滴加二硫化碳，在40℃恒溫狀態(tài)下反應(yīng)5h，收率為93.33％。產(chǎn)物經(jīng)熔點和紅外光譜(IR)進(jìn)行了確定。

2、　　 考察了CU單體作為防老劑在天然橡膠(NR)硫化膠中的力學(xué)性能和防老化性能，并與常用硫脲類防老劑CTU進(jìn)行比較，結(jié)果表明：加入防老劑CU的硫化膠料除拉伸強(qiáng)度不如加入防老劑CTU的膠料以外，其他各項物理指標(biāo)(包括老化前和老化后)都優(yōu)于CTU。但是從硫化膠的表面形態(tài)上看，加入CU的硫化膠料變形大，出現(xiàn)了明顯的凹凸不平現(xiàn)象，在生產(chǎn)中無法應(yīng)用。分析原因，可能是由于CU化合物的結(jié)構(gòu)影響了它在NR中的分散。
　　 本文又研究了可以作為

3、橡膠硫脲類抗臭氧劑使用的N,N'-二正丁基硫脲(DBTU)。首先對DBTU原有生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)，探索了縛酸劑對反應(yīng)的影響，確定選用性價比優(yōu)異的氫氧化鈉，并進(jìn)一步探索出實驗最佳條件：正丁胺、二硫化碳、氫氧化鈉的摩爾配比為2.2：1:1.1，正丁胺水溶液濃度為10％，室溫反應(yīng)1.25h，然后加熱到90-100℃回流4h，最終得到產(chǎn)物收率為80.5％。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H-NMR、元素分析等手段進(jìn)行了表征；其次根據(jù)文獻(xiàn)知識對其復(fù)配，得到DBT

4、U與硬脂酸、抗氧劑SP質(zhì)量比為1:2:0.3(抗氧劑SP的用量為DBTU和硬脂酸質(zhì)量和的10％)的產(chǎn)物。
　　 將復(fù)配后產(chǎn)物(簡稱DBTU-SP)在NR中應(yīng)用，并與常用硫脲類防老劑CTU和傳統(tǒng)污染性防老劑4010NA進(jìn)行比較，得出如下結(jié)論：加入DBTU-SP的膠料在老化前其拉伸強(qiáng)度、扯斷伸長率方面優(yōu)于CTU，稍差于4010NA;熱空氣老化后，其拉伸強(qiáng)度和扯斷永久變形性能最好；從耐臭氧老化性上看，加入DBTU-SP的硫化膠料性能是