蔬菜和大米中農(nóng)藥殘留分析及毒死蜱在水稻田中消解動態(tài).pdf

1、敵敵畏、乙酰甲胺磷、氧樂果、樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、對硫磷、甲基異柳磷、丙溴磷、三唑磷和伏殺硫磷是在蔬菜種植上使用量較大且檢出率較高的有機磷農(nóng)藥；吡蟲啉、噻嗪酮和毒死蜱是在大米生產(chǎn)上廣為應(yīng)用的殺蟲劑。
　　 本論文應(yīng)用氣相色譜法對我國九個城市銷售的蔬菜進行了上述11種有機磷農(nóng)藥殘留的檢測，為食品安全相關(guān)監(jiān)管部門制定政策提供重要參考。并研究了氣相色譜檢測大米中毒死蜱和噻嗪酮的殘留分析方法、高效液相色譜檢測大米中吡蟲啉的殘留分析方

2、法，為符合國家標準的大米產(chǎn)品進入市場提供技術(shù)指導(dǎo)。同時研究了毒死蜱在水稻植株、稻田土壤和稻田水中的消解動態(tài)以及在大米、稻殼、水稻植株和稻田土壤中的最終殘留量，為制定該農(nóng)藥的安全使用準則、產(chǎn)品登記提供理論及科學(xué)依據(jù)。研究結(jié)果如下：
　　 1.按照我國農(nóng)業(yè)行業(yè)標準NY/T761-2008，檢測400份蔬菜樣品(茄果類72份、瓜類64份、甘藍類72份、白菜類60份、綠葉菜類64份、豆類68份)中的11種有機磷農(nóng)藥殘留。有機磷農(nóng)藥共檢出

3、3種，分別為：氧樂果、毒死蜱和三唑磷；超標農(nóng)藥為：氧樂果和毒死蜱，其中毒死蜱的檢出率和超標率最高；樣品中農(nóng)藥的總體檢出率和總體超標率為分別為4.50％和1.00%。
　　 2.對于不同種類的蔬菜，白菜類和甘藍類均未檢出有機磷農(nóng)藥。綠葉菜類(菠菜和生菜)的農(nóng)藥超標率最高，為3.13%，超標農(nóng)藥是毒死蜱和氧樂果，其中氧樂果是國家標準規(guī)定的禁用農(nóng)藥。對于九個城市銷售的蔬菜，不同城市中的有機磷農(nóng)藥殘留水平不同。其中H市的蔬菜樣品中未檢出

4、有機磷農(nóng)藥，F(xiàn)市的蔬菜樣品中有機磷農(nóng)藥超標率最高。
　　 3.研究了吡蟲啉和噻嗪酮在大米中的殘留分析方法。采用乙腈作為大米中吡蟲啉和噻嗪酮的共同提取溶劑，經(jīng)弗羅里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱分別凈化，用高效液相色譜二極管陣列檢測器(DAD)檢測吡蟲啉的殘留量，用氣相色譜電子捕獲檢測器(ECD)檢測噻嗪酮的殘留量。結(jié)果表明，吡蟲啉的平均回收率為89.2%～96.4%，相對標準偏差為2.5%～8.5%；噻嗪酮的平均回收率為86

5、.6%～105.8%，相對標準偏差為2.6%～5.5%；兩種農(nóng)藥的最低檢出濃度均為0.02 mg/kg。該方法簡單、準確、精密度高、重現(xiàn)性好，能滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求。
　　 4.研究了毒死蜱在大米中的殘留分析方法。采用乙腈作為提取溶劑，氯化鈉鹽析凈化，用氣相色譜火焰光度檢測器(FPD)檢測毒死蜱的殘留量。結(jié)果表明，毒死蜱的平均回收率為87.9%～103.9%，相對標準偏差為2.6%～4.7%，最低檢出濃度為0.02 mg/kg

6、。該方法的靈敏度、準確度高，精密度好，能滿足農(nóng)藥殘留檢測的要求。
　　 5.研究了毒死蜱在稻殼、水稻植株、稻田土壤和稻田水中的殘留分析方法。采用乙腈作為提取溶劑，氯化鈉鹽析凈化，用氣相色譜火焰光度檢測器(FPD)檢測毒死蜱的殘留量。結(jié)果表明，毒死蜱在各種基質(zhì)中的平均回收率為86.9%～105.1%，相對標準偏差為2.1%～8.8%，在樣品中的最低檢出濃度為0.02 mg/kg。該方法的靈敏度、準確度高，精密度好，能滿足農(nóng)藥殘留檢

7、測的要求。
　　 6.研究了480 g/L毒死蜱微乳劑在水稻植株、稻田土壤和稻田水中的殘留動態(tài)。研究結(jié)果表明：毒死蜱的殘留消解動態(tài)符合一級動力學(xué)方程c=c0e-kt。毒死蜱在植株中的消解半衰期為5.6～6.5 d；稻田土壤中為10.5～14.8 d；稻田水中為8.9～13.0 d。結(jié)果表明此農(nóng)藥屬于易降解農(nóng)藥。
　　 7.研究了480 g/L毒死蜱微乳劑在大米、稻殼、水稻植株和稻田土壤中的最終殘留量。研究結(jié)果表明：當毒死

8、蜱在水稻上按照推薦劑量及1.5倍推薦劑量施藥1～2次，最后一次施藥距采收間隔期為40 d，毒死蜱在土壤中的最終殘留量均小于0.02 mg/kg，在植株中的最終殘留量為0.200～3.767 mg/kg，在稻殼中的最終殘留量為0.228～1.957 mg/kg，在大米中的最終殘留量為0.030～0.182 mg/kg。毒死蜱施用劑量越高，施藥次數(shù)越多，施藥后采收間隔期越短，毒死蜱在樣品中的殘留量越高。
　　 8.通過研究，對毒死蜱