尺寸形貌可控磁性納米粒子的制備及表征.pdf

1、磁性納米材料是一種應用潛力巨大的磁記錄材料,在生物醫(yī)學領域也有廣泛的用途,是納米材料研究的熱點之一。本文主要綜述了FePt納米材料的研究最新進展,并利用XRD、TEM、VSM等手段對所制FePt/Fe3O4納米顆粒進行表征。主要內容如下:
　　 1.選擇Fe(acac)3和H2PtCl6·6H2O作為制備FePt納米顆粒的前驅體,分別利用NaBH4一步還原;NaBH4和Vc多重還原;1,2十二烷二醇多元醇還原法制備出了單分散Fe

2、Pt納米顆粒?？疾榱吮砻婊钚詣ePt納米顆粒尺寸形貌以及磁性能的影響。
　　 2.利用NaBH4一步還原法制備單分散的FePt納米顆粒?？疾樵擉w系下表面活性劑對FePt納米顆粒尺寸形貌以及磁性能的影響。結果顯示:表面活性劑PVP的用量對所制備FePt納米顆粒的尺寸無明顯作用,但卻影響FePt納米顆粒相交:PVP對FePt納米顆粒的相變起“催化”作用,適量的PVP誘導納米顆粒的相變。當調節(jié)表面活性劑PVP單體與FePt前驅體的

3、摩爾比(PVP/FePt)為7時,所制得的FePt納米顆粒經(jīng)過500℃保溫30 min熱處理后,矯頑力高達5.2 KOe;
　　 3.選擇CTAB作為表面活性劑,在NaBH4一步還原體系下,制備出了蠕蟲狀FePt納米顆粒。顆粒的尺寸與CTAB的濃度有關,隨著CTAB濃度的增加而變大。CTAB雙層微膠束結構的形成對于各向異性納米結構的生長起到關鍵作用。我們推測CTAB自發(fā)形成了蠕蟲狀的納米膠束,為FePt納米顆粒的形貌控制提供軟模

4、板,同時也使得磁性能也大不相同。
　　 4.選用十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)作為表面活性劑,利用NaBH4一步還原法,通過控制表面活性劑與前驅體的摩爾比(SDBS/FePt),成功制備出球形、不規(guī)則片狀和樹枝狀納米結構。當SDBS/FePt為9:1時顯示磁能積相對最大,這與FePt納米顆粒的形貌有關。
　　 5.選用聚乙二醇作為表面活性劑,室溫下制備出了花狀自組裝的FePt納米顆粒。顆粒形貌主要由平均粒徑分別為19.2

5、nm和4.9 nm的梭形和球形顆粒組成。這些梭形的“花瓣”和球形的“花蕊”自組裝形成大小不等的花狀結構。我們推測,納米顆粒的花狀自組裝主要是表面活性劑集合的結果。VSM顯示飽和磁化強度Ms是相同條件下PVP作為表面活性劑時的18倍。
　　 6.選擇復配型表面活性劑檸檬酸和聚乙二醇(PEG)、油酸和油胺,以及單一型表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)對FePt納米顆粒進行修飾,比較了三者在FePt納米顆粒形貌及磁性能上的作用區(qū)別

6、。復配型表面活性劑有利于誘導生成各向異性納米結構,聚合物表面活性劑PEG和檸檬酸復配誘導生成了棒狀和米粒狀納米結構;室溫下顆粒的飽和磁化強度Ms差別很大,球形顆粒Ms相對最大,而棒狀顆粒Ms相對較小。
　　 7.以多元醇1,2-十二烷二醇為還原劑,在表面活性劑油酸和油胺及二芐醚的環(huán)境中,成功制備出單分散的FePt納米顆粒。通過改變油酸油胺的體積比,制備出2.3-8.8nm的FePt納米顆粒,隨油酸/油胺體積比的增加,顆粒粒徑逐漸

7、減小,四邊形顆粒的數(shù)目也隨著減小。
　　 8.用NaBH4和抗壞血酸Vc多重還原法制備FePt納米顆粒,考查了熱處理溫度對FePt納米顆粒磁性能的影響。隨著熱處理溫度的升高矯頑力變大,600℃時可達3kOe,但是在高溫區(qū)(550℃及以上)矯頑力的變化并不明顯,這主要是由高溫退火過程中納米顆粒的團聚導致的。
　　 9.在表面活性劑油酸和油胺,液相環(huán)境二芐醚體系中,采用多元醇還原法,利用1,2-十二烷二醇還原前驅體乙酰丙酮鐵