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文檔簡介
1、D-山梨醇是一種應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛的天然六元糖醇,它存在多種晶型。由于不同晶型的山梨醇在溶解度、熔點(diǎn)、穩(wěn)定性等物化性質(zhì)方面均存在一定的差異,而這些差異會在一定程度上影響其功能和應(yīng)用。因此,對其多晶型現(xiàn)象進(jìn)行研究不僅具有重要的理論價(jià)值,而且具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。本文在前人研究的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步深入研究了山梨醇多晶型的現(xiàn)象,具體研究內(nèi)容如下所述。
基礎(chǔ)熱力學(xué)數(shù)據(jù)比如溶解度是開發(fā)新的結(jié)晶過程和技術(shù)所必需的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),同時(shí)也是研究多晶型熱力學(xué)穩(wěn)
2、定性的重要手段。本文采用動態(tài)法實(shí)驗(yàn)測定了D-山梨醇不同晶型在不同溶劑體系中的溶解度并利用經(jīng)驗(yàn)方程對溶解度數(shù)據(jù)進(jìn)行了關(guān)聯(lián)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)不同晶型的D-山梨醇溶解度均隨溫度的升高而變大,同時(shí),gamma晶型的溶解度數(shù)據(jù)相對最小而F晶型的溶解度數(shù)據(jù)相對最大,這初步驗(yàn)證了gamma是穩(wěn)定晶型而F是最不穩(wěn)定晶型。
制備出不同多晶型是對物系多晶型現(xiàn)象及其性質(zhì)進(jìn)行研究的前提條件。本文對D-山梨醇不同多晶型的溶液結(jié)晶制備方法進(jìn)行了研究,開發(fā)出了制備
3、不同D-山梨醇多晶型的方法,并利用PXRD、DSC、Raman等現(xiàn)代分析儀器和設(shè)備對制備出的各種多晶型進(jìn)行了表征。同時(shí),本文通過一系列實(shí)驗(yàn)開發(fā)了一種D-山梨醇新晶型-F晶型,各種表征手段證明該晶型是一種文獻(xiàn)中從未提及的新晶型。通過對結(jié)晶溫度、過飽和度、晶種等條件的考察,對F晶型的制備工藝進(jìn)行了優(yōu)化。
了解不同多晶型之間的相互轉(zhuǎn)化及其機(jī)理是對物質(zhì)多晶型進(jìn)行控制的基礎(chǔ)。本文利用各種離線分析和Raman、FBRM等在線分析監(jiān)測方法對
4、溶液中D-山梨醇不同晶型之間的相互轉(zhuǎn)化現(xiàn)象及其影響因素進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,不同溫度下幾種溶劑中D-山梨醇轉(zhuǎn)晶后所得晶型不同,在較低的溫度范圍內(nèi)的亞穩(wěn)的F型易向alpha型轉(zhuǎn)化;而在較高的溫度范圍內(nèi)gamma型為穩(wěn)定晶型,其他晶型最終轉(zhuǎn)化為gamma,轉(zhuǎn)化機(jī)理為單變型的溶劑介導(dǎo)轉(zhuǎn)化(SMT)。而D-山梨醇的溶劑化合物在高溫?zé)崽幚淼倪^程中,隨著溶劑的脫除,也會發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)化,轉(zhuǎn)化機(jī)理為固態(tài)轉(zhuǎn)化(SST)。
本文上述研究內(nèi)容尚未見
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