可控粒徑、一維鏈狀納米Fe-,3-O-,4-的制備及其磁場作用下液相轉(zhuǎn)化的研究.pdf

1、納米Fe3O4具有重要的實際應(yīng)用價值，在醫(yī)學(xué)、磁記錄材料和顏料等領(lǐng)域有著極廣泛的的應(yīng)用前景。另外，由于納米粒子的尺寸效應(yīng)，不同尺寸的納米Fe3O4顆粒常表現(xiàn)出不同的特性。因此，探究低成本制備可控粒徑納米Fe3O4具有重要的意義。納米Fe3O4具有獨特的光、電、磁和催化性質(zhì)，而一維納米Fe3O4由于其結(jié)構(gòu)的特點，在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用中更具可控性、針對性等特點，具有更高的效率。另外，納米Fe3O4在醫(yī)藥領(lǐng)域作為靶向藥物使用時，往往借助外界磁場對

2、納米Fe3O4的牽引而實現(xiàn)。因此，本文進行了可控粒徑、一維納米Fe3O4的制備，并研究了磁場作用下納米Fe3O4液相轉(zhuǎn)化的影響因素及機理，以增強納米Fe3O4在醫(yī)藥領(lǐng)域等的應(yīng)用性。
　　 本論文的研究內(nèi)容包括：
　　 （1）不同粒徑納米Fe3O4的制備。
　　 利用氧化-共沉淀相轉(zhuǎn)化法制備納米Fe3O4，改變反應(yīng)體系的pH值和反應(yīng)溫度，研究各種條件對納米Fe3O4粒徑的影響。結(jié)果表明：在動態(tài)沸騰回流加熱的條件下，

3、pH值在8～12范圍內(nèi)可生成純納米Fe3O4，隨著pH值的升高，納米Fe3O4的粒徑逐漸減小，粒徑范圍在20～50nm之間。在靜態(tài)水浴加熱的條件下制備納米Fe3O4，溫度在20～100℃之間均能得到純凈的納米Fe3O4粒子，隨著溫度的升高，產(chǎn)物粒徑逐漸增大，晶化性變好，產(chǎn)物粒徑在10～50nm。
　　 （2）納米Fe3O4一維成鏈的影響因素。
　　 研究了四氧化三鐵一維成鏈的影響因素。結(jié)果表明：在沸騰回流加熱條件下，外加

4、磁場對四氧化三鐵一維成鏈有影響。當磁場強度在50mT以下時，產(chǎn)物一維成鏈趨勢明顯，而磁場再進一步加強其一維結(jié)構(gòu)減弱；同時發(fā)現(xiàn)，回流液初始pH值對產(chǎn)物一維成鏈也有明顯的影響，當pH值在9～10范圍內(nèi)，四氧化三鐵呈一維鏈狀結(jié)構(gòu)。同時，在不同磁場強度下改變pH值對四氧化三鐵的鏈狀結(jié)構(gòu)有較大的影響。納米四氧化三鐵粒子的成鏈結(jié)構(gòu)是由外界磁場梯度和其表面電荷的協(xié)同效應(yīng)所影響的。
　　 （3）磁場作用下Fe3O4液相轉(zhuǎn)化的研究。
　　

5、 以制備的Fe3O4為前驅(qū)物，進行沸騰回流相轉(zhuǎn)化的研究。探究了改變磁場強度及在磁場作用下回流液初始pH值、反應(yīng)溫度及空氣用量等條件對不同粒徑、不同后處理方式及不同濃度的納米Fe3O4液相轉(zhuǎn)化的影響。結(jié)果表明：外加磁場能夠促進Fe3O4向α-Fe2O3的轉(zhuǎn)化；體系的pH（2～7.3）值越低越有利于納米Fe3O4在磁場作用下的溶解；小粒徑、晶化性差且經(jīng)過水洗等后處理的納米Fe3O4更易于在磁場作用下轉(zhuǎn)化成α-Fe2O3；通入空氣，能夠使納米

6、Fe3O4轉(zhuǎn)化成α-FeOOH，空氣量越大轉(zhuǎn)化出α-FeOOH的量就越多。
　　 通過對轉(zhuǎn)化液進行取樣，測量溶液中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ) 離子的濃度及pH跟蹤。發(fā)現(xiàn)：磁場有利于Fe3O4快速溶解出Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)，說明磁場的加入有利于Fe3O4的溶解，而Fe3O4的快速溶解，首先產(chǎn)生α-FeOOH，而Fe(Ⅱ)的存在會促進α-FeOOH向α-Fe2O3的轉(zhuǎn)化。另外，在外加磁場作用下改變回流液pH值，跟蹤發(fā)現(xiàn)：pH值在3.5