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文檔簡介
1、近年來,輻射固化技術(shù)因其具有高效、節(jié)能、環(huán)境友好等優(yōu)點廣泛應(yīng)用于微電子、涂料、油墨、膠粘劑、光伏等領(lǐng)域。輻射固化包括紫外光固化和電子束固化。光引發(fā)劑是光固化體系重要組分,其發(fā)展備受關(guān)注。
傳統(tǒng)光引發(fā)劑使用時均勻分散在光固化體系中,體系與基材之間的結(jié)合主要依賴于體系中的單體和樹脂。本文設(shè)計合成一種能夠優(yōu)先富集于基材界面(即涂層底部),且能吸收較長波長的光引發(fā)劑,使底層與中層固化幾乎同步進行,從而提高體系固化后與和基材界面附著力。
2、
論文采用三或四步法,以能吸收長波光的磷酰氧光引發(fā)劑2,4,6-三甲基苯甲?;交⑺嵋阴?Lucirin TPO-L)為原料,通過碘化鈉取代,制備中間體2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸(TPO-OH),再分別與含有增強界面作用的功能性基團的物質(zhì)甲基丙烯酸縮水甘油酯( GMA),3-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560),1,4-丁二醇(BDO),及硫辛酸(thiocitic acid, TA)反應(yīng),制備了4種
3、基材界面錨定功能性光引發(fā)劑TPO-GMA,TPO-Si,TPO-BDO和 TPO-S,并對中間體和產(chǎn)物進行了紫外光譜,紅外光譜,核磁共振譜,質(zhì)譜等表征。
紫外分析表明,所合成的4種新光引發(fā)劑因含有光引發(fā)劑TPO-L的主體結(jié)構(gòu),主要吸收波長在260-380nm之間,與TPO-L吸收譜保持一致,強度較強,表明新的基材錨定光引發(fā)劑具有較好的紫外光吸收性能。
以TPO-GMA的合成為例,考察了合成反應(yīng)的介質(zhì)和溫度對反應(yīng)產(chǎn)率的
4、影響,結(jié)果表明,反應(yīng)的條件為:溶劑選用二氯甲烷,溫度在25℃較為合適。
TPO-BDO、TPO-S穩(wěn)態(tài)光解實驗顯示,光照5分鐘后分解較完全;TPO-L、TPO-Si的光固化動力學結(jié)果表明:光引發(fā)劑能快速引發(fā)單體TMPTA的光聚合,光聚合速率在1.5分鐘達最大值。TPO-GMA、TPO-BDO、TPO-S對丙烯酸酯類單體三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)及雙官能度聚氨酯丙烯酸酯(PU)的光引發(fā)自由基聚合實驗結(jié)果表明,引發(fā)劑對單
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