有機(jī)電合成制備對(duì)苯二酚的研究.pdf

1、對(duì)苯二酚是一種重要的精細(xì)有機(jī)化工原料，應(yīng)用十分廣泛。可以用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、橡膠等的生產(chǎn)，是一種重要的中間體。本文重點(diǎn)研究了以苯和苯酚為原料通過有機(jī)電合成方法制備對(duì)苯二酚的工藝。研究中采用廉價(jià)、易得的C6H6以及C6H6O作為電解的反應(yīng)物，在硫酸和硫酸鉀等強(qiáng)電介質(zhì)存在的電解液中，通過超聲波震蕩處理形成乳濁液，反應(yīng)物首先在陽極表面被氧化形成對(duì)苯醌或其他中間產(chǎn)物，進(jìn)而在石墨陰極上被還原為對(duì)苯二酚。
　　實(shí)驗(yàn)中采用電沉積法制備了三種二氧化鉛

2、復(fù)合電極作為陽極，通過掃描電子顯微鏡觀察了晶體的形貌，用X射線衍射儀分析了電極沉積層的結(jié)構(gòu)與成分，并通過循環(huán)伏安曲線和極化曲線考察了電極的各項(xiàng)電化學(xué)性能。確定性能較好的Ti／SnO2+Sb2O3／PbO2復(fù)合電極作為電解反應(yīng)的陽極進(jìn)行電解實(shí)驗(yàn)，制備對(duì)苯二酚。
　　研究以苯或苯酚為原料進(jìn)行電解時(shí)，電解時(shí)問、電解溫度、電流密度、pH值、反應(yīng)物初始濃度、電解質(zhì)濃度以及相轉(zhuǎn)移催化劑對(duì)反應(yīng)的影響，確定了以苯為原料制備對(duì)苯二酚的最佳條件：電解

3、時(shí)間為60min，反應(yīng)溫度30℃。電流密度40mA／cm2，pH值3.7，苯的初始濃度52％，陽陰極的面積比為1.5：l。以苯酚為原料制備對(duì)苯二酚的最佳條件：電解時(shí)間為2h，反應(yīng)溫度50℃。電流密度50mA／cm2，pH值3.0，硫酸鉀作為補(bǔ)充電解質(zhì)濃度為1.5g／L，苯的初始濃度為25g／L，陽陰極的面積比為1.5：1。
　　結(jié)果表明：隨時(shí)間延長、電流密度過大、溫度過高及原料初始濃度大，都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物發(fā)生過氧化，副產(chǎn)物逐漸增加，電