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文檔簡介
1、阻聚阻聚劑中對苯二酚含量的苯二酚含量的測定1、范圍適用于阻聚適用于阻聚劑中對苯二酚含量的苯二酚含量的測定2、原理原理對苯二酚在弱酸溶液中與碘作用,被氧化成苯二酚在弱酸溶液中與碘作用,被氧化成醌,測定時用過量的量的碘將碘將對苯二酚氧化,然后用硫代硫酸溶液滴定苯二酚氧化,然后用硫代硫酸溶液滴定過量的碘量的碘經(jīng)計經(jīng)計算求得算求得對苯二酚含量,起反苯二酚含量,起反應式如下:式如下:C6H6O2I2=C6H4O22HI3、試劑碘溶液:0.1moL
2、L。硫代硫酸鈉標準滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.1moLL。醋酸:25%。醋酸鈉:25%。淀粉指示劑:1%。4、儀器碘量瓶。碘量瓶。吸液管:吸液管:25mL。量筒:量筒:10mL,20mL,50mL。5、分析步分析步驟稱量稱量試樣約試樣約0.5g(準確至0.002g)于碘量瓶內(nèi)加5mL醋酸和醋酸和20mL醋酸醋酸鈉溶液溶液用吸掖管準確加入用吸掖管準確加入25mL碘溶液碘溶液加入加入50mL蒸餾水加塞加塞搖勻并放置勻并放置3min.
3、然后用少量的水洗然后用少量的水洗滌瓶塞和內(nèi)壁瓶塞和內(nèi)壁用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定當?shù)味ㄈ芤褐翜\黃色時加入約1mL淀粉指示淀粉指示劑液繼續(xù)繼續(xù)滴定至滴定至蘭色消失色消失為終為終點,同點,同時做空白做空白實驗實驗。6、結(jié)果計算對二苯酚含量二苯酚含量X,以,以質(zhì)量分數(shù)(量分數(shù)(%)計按公式(按公式(1)計算:算:式中:式中:V1——測定試樣試樣消耗硫代硫酸消耗硫代硫酸鈉標鈉標準滴定溶液的體準滴定溶液的體積,單位為毫升毫升mL。V2——滴定空
4、白消耗硫代硫酸滴定空白消耗硫代硫酸鈉標鈉標準滴定溶液的體準滴定溶液的體積,單位為毫升毫升mL。N——硫代硫酸硫代硫酸鈉標鈉標準滴定溶液的準滴定溶液的濃度,度,單位為摩爾每升(每升(molL)。)。0.055——與1mL代硫酸代硫酸鈉標鈉標準滴定溶液準滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1moLL相當?shù)?,以克表示的對苯二酚的質(zhì)量。G——試樣質(zhì)量,單位為克。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。7、允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.1%。(V1—V2
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