氯蟲苯甲酰胺微膠囊緩釋藥肥的研究.pdf

1、本研究以原位聚合法，以密胺樹脂為壁材制備氯蟲苯甲酰胺微膠囊，并在此基礎(chǔ)上，制備了氯蟲苯甲酰胺微膠囊緩釋藥肥。在制備微膠囊的過程中，對比優(yōu)化了微膠囊制備的密胺樹脂工藝條件，研究篩選了密胺樹脂制備微膠囊最佳的壁材與芯材比，研究了制備氯蟲苯甲酰胺微膠囊復(fù)配前體油相的乳化劑種類和最佳制備工藝，微膠囊成囊的剪切速率與剪切時間、縮聚反應(yīng)中體系的pH值控制、體系縮聚反應(yīng)所需反應(yīng)溫度等因素對微膠囊形成的影響。對制備的微膠囊、微膠囊緩釋藥肥進行了表征。測

2、定了氯蟲苯甲酰胺微膠囊、微膠囊粉、制備的氯蟲苯甲酰胺微膠囊緩釋藥肥的分解率、包封率和載藥量。
　　經(jīng)研究制備氯蟲苯甲酰胺微膠囊優(yōu)化后的工藝為:三聚氰胺和甲醛的最佳比例為1/2.0，6.8g三聚氰胺，13.6g甲醛水溶液，混合后用10％氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系pH8.0-9.0，70℃水浴溫度下，以200r/min攪拌10min，透明后得甲醛-尿素預(yù)聚體溶液。微膠囊懸浮液的制備:5.2g氯蟲苯甲酰胺原藥，與分散溶劑(S-200∶S-1

3、50∶5＃白油=3.5∶2∶7)混合物25g，加入乳化劑500-LQ2.0g，砂磨至原藥粒徑D90≤5μm，出料得油相;去離子水為水相，加水20g，乳化速率選為15000rmp高速剪切6min形成穩(wěn)定O/W乳液。在恒溫磁力攪拌下，將預(yù)聚體與乳液混合，攪拌10min,用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.6，以0.5～1℃/min的速率升溫至最佳固化反應(yīng)溫度50℃，保溫固化反應(yīng)70min;加入25％氯化銨水溶液4g，繼續(xù)反應(yīng)30min，再加入潤濕分散劑4

4、g(pertoAA∶D-110=1.0∶3.0)，加水補至100g，便制備出粒徑均一，表面光滑，包封率高的微膠囊懸浮劑，通過高效液相色譜檢驗，最佳色譜檢測條件為220nm檢測波長，流動相為（甲醇∶水）=65∶35的條件下，出峰峰形最好，分離度高，出峰時間約7.436min，分析確定度高，經(jīng)研究氯蟲苯甲酰胺回收率為99.04％-100.54％，制備的微膠囊包封率為90.70％，載藥量為9.22％，在30天內(nèi)可以實現(xiàn)均勻釋放，可以達在藥肥中

5、添加實現(xiàn)緩釋的應(yīng)用要求。
　　對氯蟲苯甲酰胺微膠囊懸浮液及微膠囊于粉進行常溫和熱貯穩(wěn)定性實驗，熱貯存后氯蟲苯甲酰胺分別降解了0.9％和2.18％，結(jié)果表明氯蟲苯甲酰胺微膠囊液體或者干粉貯藏穩(wěn)定性良好。將研制成的微膠囊懸浮劑離心過濾成微囊粉劑，與已篩選出的專用復(fù)合肥制備成0.1％氯蟲苯甲酰胺微膠囊藥肥顆粒劑，經(jīng)常溫貯存6個月后及熱貯存14天檢測，包封率及載藥率均有所降低，貯藏后氯蟲苯甲酰胺的包封率分別為63.1％和53.2％，說明制

6、備的低含量微膠囊緩釋藥肥貯存穩(wěn)定性能仍需進一步改善，微膠囊緩釋藥肥的穩(wěn)定性需要結(jié)合所使用的肥料單質(zhì)進行系統(tǒng)的篩選研究。對藥肥的性能測定結(jié)果表明，藥肥熱穩(wěn)定性還不夠理想。
　　氯蟲苯甲酰胺微膠囊緩釋藥肥室內(nèi)盆栽試驗結(jié)果表明:0.1％氯蟲苯甲酰胺微膠囊緩釋藥肥在有效成分用量為10g.ai/畝和20g.ai/畝，即每畝施用制劑量為10kg和20kg，藥劑撒施使用20天后剪取甘蔗莖稈喂食螟蟲，3天后對甘蔗螟蟲幼蟲防效分別為77.37％和9