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1、Gemini表面活性劑是結(jié)構(gòu)上有別于傳統(tǒng)表面活性劑的一類帶有兩個(gè)疏水鏈、兩個(gè)親水基團(tuán)和一個(gè)橋聯(lián)基團(tuán)的新型表面活性劑,近年來的研究十分活躍。本文介紹的是一種具有低的最小膠束濃度的氧化胺型Gemini表面活性劑的合成。在合成時(shí),由于重結(jié)晶方法不能分離提純合成的原料—N-羥乙基十二烷基胺,所以先將其用柱色譜精制,柱色譜的色譜條件是:吸附劑:柱層析硅膠,粒徑100-200目,采用濕法裝柱,柱層析硅膠用量160克,填充約750mm;洗脫劑:乙酸乙
2、酯:丙酮:14mol/L氨水=62:28:10;進(jìn)樣量:2.5克;洗脫流速:1滴/秒,每小時(shí)100克洗脫劑。經(jīng)紅外光譜、薄層色譜檢驗(yàn)和熔點(diǎn)測(cè)試確定第13到第19個(gè)樣為純凈的N-羥乙基十二烷基胺,其中,薄層色譜的色譜條件是:吸附劑:薄層層析硅膠(含少量羧甲基纖維素鈉);展開劑:乙酸乙酯:丙酮:14mol/L氨水=62:28:10,展開距離為離原點(diǎn)12cm;顯色劑:碘蒸汽;樣品:1%-2%的丙酮溶液;展開時(shí)間:90min。N-羥乙基十二烷基
3、胺用環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行橋聯(lián),環(huán)氧氯丙烷與N-羥乙基十二烷基胺的摩爾比為2:1,以正丙醇為溶劑,反應(yīng)溫度為90-95℃,回流反應(yīng)4h,于80℃以下蒸去溶劑,得一個(gè)黃色膠體產(chǎn)物。產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜檢驗(yàn)確定反應(yīng)發(fā)生。然后升溫至50℃,15min內(nèi)緩慢滴加過量的27.5%的雙氧水1.5克,升溫至70-75 ℃,反應(yīng)4h,冷卻至45℃,加入25%新鮮亞硫酸鈉溶液4滴(約0.2克)以分解多余的雙氧水,攪拌1小時(shí)。得到一淺黃色膠狀固體,用乙醇分離精制后得到一
4、種淺黃色固體,該固體的紅外光譜在968cm-1處有弱吸收,符合氧化胺的特征吸收。確認(rèn)為氧化胺型的Gemini表面活性劑。對(duì)其進(jìn)行表面張力性能測(cè)試,得出了最小膠束濃度為0.37mmol/l;用羅氏泡沫儀測(cè)定了其泡沫高度,在硬水中的泡沫高度為185mm,而相應(yīng)的N,N-二羥乙基十二烷基氧化胺的泡沫高度為170mm。比較該產(chǎn)物與N,N-二羥乙基十二烷基氧化胺的表面性能和發(fā)泡能力。確認(rèn)該產(chǎn)物在硬水條件下仍有良好的發(fā)泡能力。用凝固點(diǎn)下降法測(cè)定了產(chǎn)
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