氟氧化釔的制備及物理性能研究.pdf

1、本文采用氯化釔溶液為原料，碳酸氫銨溶液為沉淀劑，氫氟酸為氟化劑制備了氟氧化釔粉體。利用XRD、TG-DTA等手段，研究了前軀體的相組成和熱分解規(guī)律，確定了氟氧化釔灼燒溫度范圍。通過改變灼燒溫度，利用XRD、粒度分析、SEM和EDS等手段，分析了灼燒溫度對氟氧化釔相組成、粒度、形貌和成分的影響。通過改變氟化條件，利用粒度分析，分析了氟化溫度對氟氧化釔粒度的影響。通過正交試驗，用極差分析方法分析了沉淀條件(沉淀溫度、氯化釔濃度、碳酸氫銨濃度

2、、滴加速度)對氟氧化釔粒度的影響，再用方差分析法進(jìn)行顯著性檢驗，定性分析了各沉淀條件對氟氧化釔粒度的影響。優(yōu)選正交試驗一組數(shù)據(jù)，通過單一實驗條件改變法，定量分析了各沉淀條件對氟氧化釔粒度的影響。
　　綜合上述兩種方法，擬定了制備小顆粒氟氧化釔的工藝條件，制備出了小顆粒的氟氧化釔并進(jìn)行了粒度表征。通過探索性試驗，確定了氟氧化鋯的制備工藝，制備出了氟氧化鋯。以小顆粒氟氧化釔與氟氧化鋯為原料，利用固相法預(yù)燒結(jié)制備了3Y-TZP粉體，并利

3、用XRD表征了其晶相。用干壓法制備了3Y-TZP陶瓷素坯，采用無壓燒結(jié)法對素坯進(jìn)行燒結(jié)，并利用XRD、SEM對其進(jìn)行了表征，研究了燒結(jié)溫度對3Y-TZP陶瓷相對密度、晶相、形貌、抗彎性能的影響。
　　實驗結(jié)果表明：氟氧化釔前軀體由碳酸釔、氟碳酸釔和氟化釔組成。700℃為氟氧化釔結(jié)構(gòu)最好的灼燒溫度、粒度隨灼燒溫度的升高而減小、隨灼燒溫度的升高YOF形貌由疏松變得緊密、成分隨灼燒溫度的升高逐漸變得均勻。沉淀溫度、滴加速度對氟氧化釔粒度

4、影響較大；氯化釔濃度、碳酸氫銨濃度對氟氧化釔粒度影響較小。并進(jìn)行擴(kuò)大試驗，制備出了小顆粒(D50≤2μm)的氟氧化釔粉體，粒度指標(biāo)非常穩(wěn)定。制備出穩(wěn)定晶相 Zr7O8.79F9.71均勻顆粒(D50≤2μm)的氟氧化鋯粉體。3Y-TZP陶瓷密度、耐酸性和抗彎性能均隨著燒結(jié)溫度的升高先增加后下降，均在1500℃達(dá)到最佳值：相對密度為96.8％、抗彎性能為790MPa。SEM分析表明，3Y-TZP陶瓷晶粒大小逐漸減小，致密度逐漸提高，氣孔率