衣康酸酯及衣康酸酐合成新工藝的研究.pdf

1、β-衣康酸單甲酯、衣康酸二甲酯、衣康酸二正丁酯、衣康酸二異辛酯以及衣康酸酐，由于其分子內(nèi)含有兩個(gè)活潑的羧基和一個(gè)雙鍵，化學(xué)性質(zhì)十分活潑，可以進(jìn)行加成、聚合反應(yīng)，形成聚合高分子，是合成樹脂、塑料、增塑劑的重要原料，在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。 本文采用改進(jìn)的新工藝對乙酰氯催化合成β-衣康酸單甲酯進(jìn)行了研究，詳細(xì)考察了催化劑用量、反應(yīng)物摩爾配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)結(jié)果的影響，獲得了較佳的工藝條件為：n(衣康酸)：n(正丁醇)=1：

2、3.5，n(衣康酸)：n(乙酰氯)=1：0.042，反應(yīng)時(shí)間為1h，反應(yīng)溫度為65℃。在此條件下，產(chǎn)品收率和純度分別達(dá)到86％和97％。 采用改進(jìn)的新工藝對濃硫酸催化合成衣康酸二正丁酯進(jìn)行了研究，詳細(xì)考察了催化劑用量、反應(yīng)物摩爾配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)結(jié)果的影響，并加入顏色抑制劑，獲得了較佳的工藝條件為：n(衣康酸)：n(正丁醇)=1：3，m(衣康酸):m(硫酸)=1:0.01，反應(yīng)溫度96～120℃，反應(yīng)時(shí)間4h，苯為帶

3、水劑，對苯二酚為阻聚劑。在此條件下，酯化率可達(dá)99.8％，產(chǎn)品收率和純度分別達(dá)到98.9％和99.7％。 采用改進(jìn)的新工藝對濃硫酸催化合成衣康酸二異辛酯進(jìn)行了研究，詳細(xì)考察了催化劑用量、反應(yīng)物摩爾配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)結(jié)果的影響，并加入顏色抑制劑，獲得了較佳的工藝條件為：n(衣康酸)：n(異辛醇)=1：2.5，m(衣康酸):m(硫酸)=1:0.02，反應(yīng)溫度96～140℃，反應(yīng)時(shí)間3h，苯為帶水劑，對苯二酚為阻聚劑。在此

4、條件下，酯化率可達(dá)99.6％，產(chǎn)品收率和純度分別達(dá)到98.3％和99.4％。 采用沉淀浸漬法合成出固體超強(qiáng)酸SO42-/TiO2、SO42-/ZrO2、SO42-/TiO2-ZrO2[n(Zr)/n(Ti)=1:2]和SO42-/Al2O3-TiO2[n(Ti)/n(Al)=1：2]。合成固體超強(qiáng)酸的條件為：晶化溫度110℃，晶化時(shí)間24h，焙燒條件525～650℃，焙燒3h。采用FT-IR對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。將所合成的固體超強(qiáng)

5、酸首次用于催化合成衣康酸二異辛酯、衣康酸酐的工藝，詳細(xì)考察了催化劑種類、用量及反應(yīng)條件等因素對反應(yīng)結(jié)果的影響，獲得了較好的工藝條件。其中SO42-/TiO2催化合成衣康酸二異辛酯的較佳條件為：n(衣康酸)：n(異辛醇)=1：6，m(SO42-/TiO2)：m(衣康酸)=0.15，反應(yīng)溫度140～170℃，反應(yīng)時(shí)間4h，甲苯為帶水劑。在此條件下，酯化率可達(dá)99.8％，產(chǎn)品收率和純度分別可達(dá)98.6％和99.9％。SO42-/TiO2催化合