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1、隨著微電子和光伏產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展,高分散性球形銀粉的市場需求不斷增長,其制備技術(shù)成為研究熱點。銀粉種類繁多,性能各異,化學(xué)還原為其最主要的制備方法,主要包括液相化學(xué)還原法、固相化學(xué)還原法。本文開展了以丙三醇為還原劑,通過化學(xué)還原法制備單分散、球形銀粉的研究。研究中分別以Ag2O、Ag2CO3和AgNO3為前驅(qū)體,借助SEM、XRD、激光粒度分析等表征手段,系統(tǒng)考察了工藝參數(shù)對銀粉形貌與粒度的影響。
以Ag2O為前驅(qū)體,固相化學(xué)還
2、原制備銀粉時,試驗考察了沉淀轉(zhuǎn)化機理,以及氧化銀與丙三醇摩爾比、反應(yīng)溫度、添加堿的種類、還原劑濃度、還原液加入速度、分散劑對銀粉的形貌與粒度的影響。結(jié)果表明:銀粉形成機理為Ag2O溶解,Ag+還原再結(jié)晶。為確保Ag2O還原完全,氧化銀與丙三醇摩爾比應(yīng)小于或等于3∶1。添加氨有利于制備粒度均勻、無團聚的類球形銀粉。
以Ag2CO3為前驅(qū)體,固相化學(xué)還原制備銀粉時,研究發(fā)現(xiàn):銀粉的粒度隨溫度的升高而增大,最佳反應(yīng)溫度為70℃。隨著
3、碳酸銀與丙三醇摩爾比的減小,銀粉粒徑呈減小趨勢。隨著丙三醇濃度的增大,銀粉的粒徑減小,大顆粒銀粉的數(shù)量逐漸減少,銀粉粒徑隨還原液加入速度的增加逐漸減小。
以AgNO3為前驅(qū)體,液相化學(xué)還原制備銀粉時,試驗考察了反應(yīng)體系、溫度、硝酸銀濃度、還原劑濃度、添加堿種類、氨水濃度、氨水加入速度、分散劑對銀粉的影響。結(jié)果表明:在水與乙醇體積比為1∶1的反應(yīng)體系中,溫度為80℃,硝酸銀濃度為1.0 mol/L,丙三醇濃度為1.2 mol/L
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