微波合成分子印跡磁性微球及在復(fù)雜樣品痕量分析中應(yīng)用.pdf

1、中山大學(xué)博士學(xué)位論文微波合成分子印跡磁性微球及在復(fù)雜樣品痕量分析中應(yīng)用姓名：張毅申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：李攻科20090608第1 章緒論表面呈致密的疏松多孔結(jié)構(gòu)，耐溶劑性能良好，使用壽命在1 0 0 次以上。微波輻射制備M I P 磁性微球能選擇性萃取莠去津及其結(jié)構(gòu)類似物，印跡效率比常規(guī)加熱制備的莠去津M I P 磁性微球高6 0 ．7 ％．1 3 0 ．5 ％，特別適合作為復(fù)雜樣品中痕量三嗪類除草劑的高效、高選擇性

2、的樣品前處理介質(zhì)。3 ．建立了微波合成莠去津M I P 磁性微球萃?。疕 P L C 聯(lián)用測定7 種三嗪類除草劑的分析方法。方法的線性范圍對莠去津、西瑪津、西草凈、撲草凈均為5 ．0 ．5 0 ．O肛g ／L ，對莠滅凈、撲滅津、特丁凈分別為5 ．O 一3 0 ．0 、7 ．0 ．4 5 ．0 、1 0 ．0 ．3 5 ．O ∥g l L ；方法的檢出限在2 ．1 0 ．8 ．1 7 ∥嘰范圍內(nèi)。該方法應(yīng)用于合成土壤、大豆、粟米及生菜樣

3、品中痕量三嗪類除草劑多殘留同時分析，回收率分別為7 1 ．6 ％．1 2 6 ．7 ％，7 2 ．1 ％．1 2 0 ．2 ％，7 8 ．9 ％．1 1 9 ．9 ％和7 9 ．6 ％．1 2 0 ．5 ％，R S D 在2 ．5 ％．1 0 ．8 ％范圍內(nèi)，實現(xiàn)了復(fù)雜樣品中痕量三嗪類除草劑的同時快速分析。4 ．研制了微波合成吲哚．3 ．乙酸M I P 磁性微球。以吲哚．3 ．乙酸為模板分子，采用微波輻射懸浮聚合法制備了分子印跡磁性微球

4、，聚合反應(yīng)時間為1h 。微球的粒徑分布為5 0 ．2 0 0 ∥m ，批次間粒徑分布的R S D 為4 ．8 ％，表面呈致密的疏松多孔結(jié)構(gòu)，耐溶劑性能良好，使用壽命在1 0 0 次以上。研究表明，采用4 ．乙烯基吡啶( 4 一v i n y l p y r i d i n e ，4 - V P ) 和B - 環(huán)糊精( B - c y c l o d e x t r i n ，8 - C D ) 為復(fù)合功能單體制備的M I P 磁性微球可

5、選擇性萃取吲哚．3 ．乙酸及其結(jié)構(gòu)類似物，印跡效率比采用單一功能單體制備的M I P 磁性微球高5 0 ％．1 0 0 ％，適合作為植物樣品中痕量生長素的樣品前處理介質(zhì)。5 ．建立了微波合成吲哚- 3 ．乙酸分子印跡磁性微球萃取／H P L C 聯(lián)用測定2 種生長素的分析方法。對吲哚．3 ．乙酸和吲哚．3 ．丁酸，方法線性范圍分別為7 ．0 ．1 0 0 ．0及1 0 ．0 ．1 0 0 ．0 肛鞏；分析合成大麥芽和豌豆芽樣品中痕量生長

6、素的回收率分別為7 5 ．2 ％．8 8 ．2 ％、7 6 ．4 ％．8 8 ．8 ％，R S D 在5 ．5 ％．1 0 ．2 ％范圍內(nèi)，滿足植物樣品中痕量吲哚．3 ．乙酸類生長素的同時分析要求。6 ．研制了微波合成苯乙烯．4 _ 乙烯基吡啶共聚磁性微球，建立了共聚磁性微球萃?。疕 P L C 聯(lián)用測定表油菜素內(nèi)酯的分析方法。以苯乙烯( s t y r e n e ，s t ) 和4 - 乙烯基吡啶( 4 - v i n y l p