新型水楊酰肼衍生物鐵金屬冠醚的合成、表征及抗炎活性.pdf

1、金屬冠醚因其具有特殊的結構及易于修飾等特點，近年來已成為人們研究的熱點之一。本論文通過對水楊酰肼衍生物進行結構修飾，合成了3種新型的水楊酰肼衍生物，并通過自組裝的方式合成了3種新型的鐵金屬冠醚化合物，通過X-Ray單晶衍射分析，確認了其結構。為了進一步探討金屬冠醚的生物活性，對3種新型的金屬冠醚進行了抗炎活性測試。
　　本論文主要研究工作如下：
　?、僖运畻钏峒柞ズ退想聻樵虾铣沙鏊畻铛ｋ拢瑫r以乙酸和溴素為原料合成出溴乙

2、酰溴，然后利用水楊酰肼與溴乙酰溴反應得到相應的配體 N-溴乙?；畻铛ｋ?。用FeCl3.6H2O的甲醇溶液與相應配體N-溴乙?；畻铛ｋ伦越M裝生成相應的金屬冠醚，并利用X-Ray單晶衍射分析確認了其結構。得到的金屬冠醚分子式為：[Fe6(C9H6BrN2O3)6(CH3OH)6]?6(CH3OH).2(H2O)，晶體屬于三斜晶系，空間群P-1。晶胞參數(shù)a=16.698(5)?，b=19.054(6)?，c=21.461(7)?，α＝91

3、.548(4)°，β＝93.823(4)°，γ＝91.266(4)°，V=6809(4)?3，Z＝2，Dcalc＝1.738 g/cm-3，R1＝0.0782，wR2＝0.1706，GOF＝1.166。
　?、谝运畻钏峒柞ズ退想聻樵虾铣沙鏊畻铛ｋ?，同時以丙酸和溴素為原料合成出2-溴丙酰溴，然后利用水楊酰肼與2-溴丙酰溴反應得到相應的配體N-(2-溴丙酰基)水楊酰肼。用FeCl3.6H2O的甲醇溶液與相應配體N-(2-溴丙?；?

4、水楊酰肼自組裝生成相應的金屬冠醚，利用X-Ray單晶衍射分析確認了其結構。得到的金屬冠醚分子式為：[Fe8(C10H8N2O3)8(CH3OH)8].8.5(CH3OH)晶體為單斜晶系，空間群C2/c。晶胞參數(shù)a=37.132(3)?，b＝20.4283(16)?，c＝34.461(3)?，α＝90°，β＝100.5590(10)°，γ＝90°，V＝25697(3)?3，Z＝4，Dcalc＝1.679 g/cm-3，R1＝0.1068，

5、wR2＝0.2661，GOF＝1.201。
　　③以水楊酸甲酯和水合肼為原料合成出水楊酰肼，同時以一氯乙酸和二氯亞砜為原料合成出氯乙酰氯，然后利用水楊酰肼與氯乙酰氯反應得到相應的配體N-氯乙酰基水楊酰肼。用FeCl3.6H2O的甲醇溶液與相應配體N-氯乙?；畻铛ｋ伦越M裝生成相應的金屬冠醚，利用X-Ray單晶衍射分析確認了其結構。得到的金屬冠醚分子式為：[Fe6(C9H6ClN2O3)6(CH3OH)6]?8(CH3OH)晶體為三

6、斜晶系，空間群 P-1。晶胞參數(shù)a=11.2615(11)?，b=14.4180(14)?，c=15.6918(15)?,α＝115.9370(10)，β＝92.9280(10)°，γ＝99.0160(10)°，V＝2242.3(4)?3，Z＝1，Dcalc＝1.583 g/cm-3，R1＝0.0633，wR2＝0.1780，GOF＝1.054。
　?、芡ㄟ^ Kasahara等提出的小鼠爪掌腫脹法對三種冠醚進行抗炎活性測試，發(fā)現(xiàn)三