SiC一維納米材料的生產(chǎn)工藝及生長機理研究.pdf

1、本文通過化學氣相反應(CVR)法，采用經(jīng)高能球磨處理的Si-SiO2混合粉體和高純CH4為反應原料，分別在單室可控氣氛爐和三室連續(xù)式真空可控氣氛爐中進行了合成工藝的優(yōu)化實驗，系統(tǒng)研究了各工藝參數(shù)對SiC一維納米材料產(chǎn)量、形貌、尺寸、結(jié)構(gòu)和生長機理的影響機制，獲得了在單室可控氣氛爐和三室連續(xù)生產(chǎn)式真空可控氣氛爐中的優(yōu)化工藝，并對其相應的合成機理進行了研究。這為SiC一維納米材料優(yōu)異性能的進一步研究及其工業(yè)化應用提供基礎。主要內(nèi)容包括以下幾

2、方面：
　　首先進行了SiC一維納米材料的單室可控氣氛爐生產(chǎn)工藝優(yōu)化研究，主要包括反應物用量、反應溫度、反應時間和爐內(nèi)氣體壓力對SiC一維納米材料產(chǎn)量、形貌、尺寸、結(jié)構(gòu)和生長機理的影響。通過增加反應物用量時，利用統(tǒng)計學方法對相關(guān)工藝參數(shù)進行優(yōu)化設計，并就產(chǎn)物沉積厚度的表征，分別得出了不同反應物用量的最佳工藝條件：反應溫度1300℃，反應壓力(2g，20Pa；4g，30Pa和6g，30Pa)和反應時間(2g，20min；4g，30m

3、in和6g，45min)。表征顯示：SiC納米線為β-SiC單晶體，生長方向為[111]方向，直徑約在80～120nm之間；采用單室可控氣氛爐進行工藝生產(chǎn)時，SiC一維納米材料的最大沉積厚度可達100μm左右。
　　此外，我們研究了多步CVD工藝對SiC一維納米材料產(chǎn)量的影響規(guī)律。首次沉積得到的SiC納米線的直徑均勻，密度較大；再次沉積時，SiC納米線的的密度變小，多以懸浮態(tài)附著于首次沉積產(chǎn)物的表面，說明CVD工藝沉積次數(shù)對SiC

4、一維納米材料的產(chǎn)量影響很小：我們發(fā)現(xiàn)原料的上表面亦可收集到SiC納米線，其直徑更為均勻，且密度較大。還發(fā)現(xiàn)CVD工藝過程中，催化劑在SiC納米線表面不易附著，限制了SiC納米線的初始形核密度和后續(xù)的持續(xù)生長，為SiC一維納米材料大量生產(chǎn)工藝的制定提供了實驗基礎。
　　其次，本文結(jié)合SiC一維納米材料的VLS生長機制，在單室可控氣氛爐中對SiC一維納米材料生長過程的不同階段的具體工藝參數(shù)進行實時監(jiān)測，研究了爐內(nèi)溫度與爐內(nèi)壓力變化對S

5、iC納米材料在不同生長階段的影響機制。SiC一維納米材料主要在1000℃開始形核；生長階段最適宜的反應溫度范圍為1200～1300℃，生長終止階段，反應室內(nèi)的壓力變化會導致SiC納米線端部生長出現(xiàn)彎曲、纏繞及絮狀等形態(tài)，為可控合成SiC一維納米材料提供的實驗和理論基礎。
　　最后，采用三室連續(xù)式真空可控氣氛爐制備出了大量的高質(zhì)量SiC納米線，初步確定了利用連續(xù)生產(chǎn)式真空可控氣氛爐大量生產(chǎn)SiC一維納米材料的可行性；采用ANSYS

6、workbench工程應用分析軟件對反應室內(nèi)氣流場進行模擬，優(yōu)化設計了反應室的分氣裝置和原料的承載裝置；確定的優(yōu)選連續(xù)生產(chǎn)工藝為：反應物的質(zhì)量為20g時，最佳生長溫度為1300℃，甲烷的最佳通氣流量為0.2slm，最適通氣時間為30min，其中所需的生長時間為90min，SiC一維納米材料的生產(chǎn)效率較高，產(chǎn)量最大。表征顯示：SiC納米線為β-SiC單晶體，生長方向為[111]方向，直徑約在80～100nm之間，密度較大。該工藝為SiC一