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文檔簡介
1、高性能陶瓷具有高強度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)良性能,在航空航天、國防軍事、化工等高精尖領(lǐng)域具有很廣的應(yīng)用前景,但是陶瓷材料本身具有的高性能和脆性導(dǎo)致其燒后精密加工非常困難,導(dǎo)致冷加工成本很高。為此,我們提出將高性能陶瓷燒后冷加工的難題前移,以實現(xiàn)陶瓷坯體的近凈尺寸成型為研究目標(biāo),以求得陶瓷制品燒成后最小的冷加工量,從而實現(xiàn)陶瓷制品的燒后精密加工。
凝膠注模成型是實現(xiàn)陶瓷精密成型的方法之一。漿料中的有機單體在一定條件下發(fā)生聚
2、合反應(yīng)生成凝膠,固相顆粒被三維凝膠網(wǎng)絡(luò)鎖在坯體內(nèi)部原位固化成型,得到強度高、密度均勻、可以進(jìn)行精密機加工的陶瓷坯體。該技術(shù)對于制備形狀復(fù)雜、成分要求均勻的高性能陶瓷材料具有非常重要的現(xiàn)實意義。
傳統(tǒng)凝膠注模成型聚合體系為丙烯酰胺體系,具有顯著的神經(jīng)毒性。本文采用低毒性的N-羥甲基丙烯酰胺作為有機單體,探究了NMAM(N-羥甲基丙烯酰胺)水凝膠體系影響膠凝時間及凝膠干燥性能的各種因素;以骨瓷瓷粉為粉料,采用原位注凝成型技術(shù)制備出
3、了高強度陶瓷坯體,并詳細(xì)研究了NMAM聚合體系各組分對坯體性能(生坯強度、收縮率、體積密度等)的影響,重點探討了坯體干燥敏感性與聚合體系及干燥介質(zhì)、干燥方式等的關(guān)系。得出以下結(jié)論:
(1)NMAM水凝膠體系的膠凝時間主要受單體濃度、引發(fā)劑用量、催化劑用量及環(huán)境溫度的影響。根據(jù)生產(chǎn)需求,膠凝時間控制60~90 min較為合適,既可以盡可能除盡漿料中的氣泡,又可以避免陶瓷漿料發(fā)生沉降,膠凝溫度選擇室溫反應(yīng),單體濃度為20.0~25
4、.0 wt%,引發(fā)劑用量為2.4ml/100mlH2O,催化劑用量為引發(fā)劑用量的2/3(v/v)。
(2)凝膠交聯(lián)度太小,不能保證坯體的強度,太大容易增大凝膠的干燥敏感性,出現(xiàn)開裂現(xiàn)象。實驗中通過溶脹度表征交聯(lián)度的大小,通過實驗得知,單體濃度為20 wt%,交聯(lián)劑與單體比例不超過1/10為合適。
(3)利用乙醇易揮發(fā)的特點可以有效改善凝膠以及坯體的脫模效果,但乙醇含量的增加會延緩膠凝時間,綜合考慮,乙醇與水的比例控制
5、在1/10~1/5較為合適。
(4)引發(fā)劑的加入時間對凝膠注模陶瓷坯體的結(jié)構(gòu)均勻性具有重要影響。實驗表明:在球磨混料之前加入引發(fā)劑,引發(fā)劑可以均勻分布在漿料中,保證體系各部分反應(yīng)同時進(jìn)行,得到結(jié)構(gòu)均勻的陶瓷坯體。
(5)凝膠注模成型實現(xiàn)陶瓷精密加工的關(guān)鍵是得到具有滿足精密機加工強度的陶瓷坯體。實驗表明:固相含量為70~75wt%,交聯(lián)劑與單體質(zhì)量比為1:10,分散劑用量為陶瓷粉料0.2%,引發(fā)劑用量為0.6 ml/1
6、00 g粉料時,可以得到結(jié)構(gòu)均勻、體積密度大于1.25 g/cm3、強度高達(dá)16MPa的陶瓷坯體,完全滿足坯體精密機加工的需求。
(6)聚合體系凝膠對溫度、濕度非常敏感,干燥脫水過程對凝膠注模成型工藝尤為重要。高濕干燥和PEG水溶液干燥可以有效降低干燥速率,提高干燥安全性,當(dāng)脫水率達(dá)到70%后,可以快速干燥。
(7)通過對坯體進(jìn)行TG,DTA測試分析,確定了合理的排膠工藝。300℃保溫2小時,排出干燥剩余水分,以及有
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