煙用膠黏劑中脂肪族醛酮和鄰苯二甲酸酯類有害化合物的分析與研究.pdf

1、隨著國家對卷煙各方面要求的提高，煙用膠黏劑作為卷煙生產(chǎn)必不可少的材料其安全性和環(huán)保性也越來越受到關(guān)注。對于煙用膠黏劑中多種有害物質(zhì)，有效制定出快速、簡便又適合工業(yè)化分析的分析方法，以及準確、穩(wěn)定且回收率高的實驗型分析方法是煙用膠黏劑環(huán)保性分析和研究的重中之重。
　　 本文簡述了煙用膠黏劑的組成和主要類型，分析了羰基化合物和鄰苯二甲酸酯類增塑劑的毒性、前處理方法以及檢測方法，同時詳述了離子液體的性質(zhì)和萃取應用。在以上基礎上，主要完

2、成了以下三部分內(nèi)容:
　　 1.建立了直接衍生-高效液相色譜痕量分析煙用膠黏劑中8種羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛）的方法。采用直接衍生前處理方法，對影響分析效率的因素進行了詳細地考察和優(yōu)化，并與行業(yè)標準溶劑萃取法進行了比較。確定最佳衍生條件為:煙用膠黏劑與2，4-二硝基苯肼衍生劑(DNPH)在40℃下反應20min;最佳的色譜分析條件為:采用DIONEXAcclaimExplosivesE2

3、反相柱，用水和乙腈進行二元梯度洗脫，流速1.2mL/min，色譜柱溫度35℃。8種羰基化合物線性范圍為0.0011～55.32μg/mL，相關(guān)系數(shù)大于0.999，方法檢出限為0.0663～1.6911mg/kg，定量限為0.221～5.637mg/kg，相對標準偏差為4.3％～9.3％，回收率為80.5％～100.2％。直接衍生-高效液相色譜法靈敏度高、簡單、穩(wěn)定，定量準確性高，能有效地分析煙用膠黏劑中羰基化合物的含量。
　　

4、2.采用直接衍生，以2，4-二硝基苯肼與分散的煙用膠黏劑乳液進行衍生化反應，將衍生和脫附相結(jié)合，用離子液體萃取富集，高效液相色譜法分析了煙用膠黏劑中痕量脂肪族醛酮化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、2-丁酮和丁醛）。確定最佳衍生條件為:水與煙用膠黏劑樣品分散成乳液，與80μg/mL2，4-二硝基苯肼衍生劑（體積比為1∶1）在40℃下反應20min，0.5mL1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([BMIM]PF6)萃取目標物。最

5、佳的色譜分析條件為:采用DIONEXAcclaimExplosivesE2反相柱，用水和乙腈進行二元梯度洗脫，流速1.2mL/min，色譜柱溫度35℃。8種脂肪族醛酮化合物回收率在84.0％～102.5％之間，相對標準偏差為3.5％～7.3％，線性范圍為0.0011～55.32μg/mL，方法檢出限為0.022～0.221mg/kg，定量限為0.073～0.738mg/kg。直接衍生離子液體富集高效液相色譜法高效、穩(wěn)定，定量準確性高，能