纖維素乙酰乙酸酯鏈烷酸酯的制備.pdf

1、纖維素酯是商業(yè)上最重要纖維素衍生物,全球每年的生產(chǎn)量高達(dá)9×105噸。在眾多纖維素酯中,纖維素乙酰乙酸酯(CAA)因含兩個(gè)活性基團(tuán)酮羰基和亞甲基,能賦予纖維素許多特殊的性質(zhì)(例如:乙酰乙酰基中的活性亞甲基可以與醛類物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)),常作為有趣的研究對(duì)象。基于此,本文圍繞纖維素乙酰乙?；男宰隽艘幌盗泄ぷ?以期篩選出性能良好、使用方便、有潛在應(yīng)用價(jià)值的纖維素衍生物。具體研究工作如下:
　　 一.在LiCl/DMAc均相體系中,微晶纖

2、維素與乙酰乙酸叔丁酯(t-BAA)反應(yīng)制備了纖維素乙酰乙酸酯。考察了t-BAA用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑、反應(yīng)濃度對(duì)CAA取代度和得率的影響,確定了制備纖維素乙酰乙酸酯較適宜條件:t-BAA與纖維素上葡糖單元摩爾比2:1,反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時(shí)間3h,對(duì)甲苯磺酸或4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化,纖維素溶液濃度5％,此時(shí)CAA的得率為71.8%,取代度最大達(dá)1.60。
　　 二.通過(guò)逐漸放大反應(yīng),優(yōu)化了制備纖維素乙酰乙酸

3、酯的工藝條件。
　　 三.以纖維素乙酰乙酸酯(取代度(DS)＜3)為原料,與酸酐(醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐)反應(yīng),制備了相應(yīng)的纖維素乙酰乙酸酯鏈烷酸酯;以微晶纖維素為原料,與一定比例的雙乙烯酮和酸酐(醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐)反應(yīng),直接制備了一系類不同取代度纖維素乙酰乙酸酯鏈烷酸酯:以醋酸纖維絲束為原料,分別在均相和非均相條件下,與t-BAA或雙乙烯酮反應(yīng),合成了乙酰乙酰化醋酸纖維絲束。
　　 四.考察了上述纖維素酯(單酯、