手性離子液體的制備及其用于D,L-色氨酸拆分的研究.pdf

1、手性化合物拆分方法主要有結(jié)晶拆分法、化學(xué)拆分法、酶拆分法、萃取拆分法、色譜拆分法和膜拆分法。利用固膜拆分技術(shù)獲得單一手性藥物以其低能耗、穩(wěn)定性強、易于連續(xù)操作等優(yōu)點,近年來受到廣泛重視。固膜拆分是利用膜內(nèi)或是膜外自身的手性位點對異構(gòu)體(D型、L型)的親和能力差別,在不同推動力下造成不同異構(gòu)體在膜中的選擇性通過,從而達(dá)到分離效果。如何制備一種高選擇性和高通量的手性拆分固膜,成為本課題的出發(fā)點。
　　 手性離子液體是一種新型的手性識

2、別劑,其具有離子液體和手性物質(zhì)兩方面的優(yōu)點和特性,在手性分離方面具有很大的應(yīng)用潛力。本論文合成出了一種β-環(huán)糊精類的離子液體,利用靜電吸附自組裝技術(shù)將合成的β-環(huán)糊精類的離子液體固載到聚丙烯腈(PAN)基膜上,并對制備的膜用紅外光譜、掃描電鏡、原子力顯微鏡進(jìn)行了表征。同時利用制備的復(fù)合膜進(jìn)行了色氨酸手性拆分實驗,分別考察了膜層數(shù)、溶液pH值對色氨酸手性拆分效果的影響,膜復(fù)合層數(shù)對分離效果有很大的影響,同時膜復(fù)合層數(shù)越多,滲透通量越小。色

3、氨酸溶液呈酸性的條件下要比堿性條件下分離系數(shù)高,分離效果好。
　　 本論文還通過實驗確定了手性色譜柱(CROWNPAK CR(+))柱拆分色氨酸的最優(yōu)化條件,考察了手性流動相的組成、流速、波長設(shè)置等因素對色氨酸拆分效果的影響,最終分析得出CR(+)柱拆分色氨酸的最優(yōu)化條件:流動相組成為:體積比為9:1的高氯酸(pH=2)與甲醇的混合溶液,流動相流速為1.5ml／min,柱溫為室溫,波長為280nm。
　　 此外還對β-環(huán)