直接法合成三乙氧基硅烷新工藝研究.pdf

1、Si粉直接法制備三烷氧基硅烷是有機(jī)硅工業(yè)的一個(gè)重要的有機(jī)化工過程。自1948年R0chow采用Si—Cu合金與醇反應(yīng)制備三烷氧基硅烷以來，人們一直致力于通過調(diào)整催化劑組成、選擇反應(yīng)溶劑、改變反應(yīng)方式及饞化操作條件等來提高反應(yīng)選擇性和Si粉轉(zhuǎn)化率。采用CuCl為催化劑、Si—CuCI為觸體，應(yīng)用SEM、XRD及EDAX等多種物理化學(xué)手段研究了預(yù)處理的過程，初步探討了不同預(yù)處理方式及不同預(yù)處理?xiàng)l件對(duì)Si的轉(zhuǎn)化率及選擇性的影響。運(yùn)用GC對(duì)反應(yīng)

2、過程進(jìn)行跟蹤分析，確定了反應(yīng)最佳工藝條件。結(jié)合IR、GC及GC—MS研究了多種分離手段反應(yīng)混合物的分離效果，并對(duì)產(chǎn)品工業(yè)化及反應(yīng)原料回收利用及可能出現(xiàn)的一些環(huán)保問題進(jìn)行了探討，為直接法制備三乙氧基硅烷工業(yè)化提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。 1.Si—cuCI觸體的預(yù)處理?xiàng)l件決定了Si的轉(zhuǎn)化率及三乙氧基硅烷的選擇性，低溫預(yù)處理(<330 ℃)及較短時(shí)間預(yù)處理(1～5小時(shí))導(dǎo)致了一個(gè)較高的反應(yīng)速度、選擇性及Si轉(zhuǎn)化率；高溫預(yù)處理(>350 ℃)及較

3、長時(shí)間預(yù)處理(>10小時(shí))，則會(huì)導(dǎo)致較低的反應(yīng)速度、選擇性及Si轉(zhuǎn)化率。 2.目數(shù)為75～300的Si粉、含水量較低的乙醇對(duì)三烷氧基硅烷的選擇性較好，且si轉(zhuǎn)化率較高。 3.采用SD一300做溶劑。溶劑用量為2．5mL／gSi，催化劑用量為5wt％Si·反應(yīng)溫度為220 ℃，加料速度為0．8<乙醇加料速度(L／h)／溶劑用量(L)