直接法合成三乙氧基硅烷工藝的研究.pdf

1、三乙氧基硅烷是重要的化工原料，廣泛用于硅油、聚硅烷、樹脂等硅烷偶聯(lián)劑的生產(chǎn)。工業(yè)上，三乙氧基硅烷由三氯硅烷醇解法制得，該反應(yīng)工藝復(fù)雜，收率低，反應(yīng)過程中伴有大量的氯化氫氣體產(chǎn)生，腐蝕設(shè)備，污染環(huán)境。直接法是在銅系催化劑及高沸點有機(jī)介質(zhì)作用下，由硅粉與乙醇反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。該方法具有工藝簡單，操作方便，無污染的優(yōu)點。因此，對直接法合成三乙氧基硅烷的工藝進(jìn)行深入研究無疑具有重要的意義。
　　以銅粉、氫氧化銅、氧化銅、氧化亞銅以及氯化亞

2、銅作為催化劑，分別用于催化硅粉和乙醇合成三乙氧基硅烷?？疾觳煌呋瘎χ苯臃ǖ暮铣尚Ч?，并選取適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度，對直接法合成三乙氧基硅烷的催化劑進(jìn)行優(yōu)化。實驗證明，催化劑對反應(yīng)的影響較大，銅粉和氫氧化銅的催化活性低，氯化亞銅的催化效果最好。用SEM和X射線衍射對所用催化劑進(jìn)行表征。研究表明，催化劑的活性與催化劑的表面形貌和粒徑有關(guān)，比表面積大表面呈凹凸不平狀的催化劑易形成活性中心，有利于反應(yīng)的進(jìn)行，催化效果好。對直接法合成三乙氧基硅烷反應(yīng)

3、的機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。
　　本文還系統(tǒng)的研究了在氯化亞銅催化劑及高沸點有機(jī)介質(zhì)作用下，由硅粉和乙醇直接合成三乙氧基硅烷，取得了包括反應(yīng)溫度，催化劑用量，進(jìn)樣速度、硅粉粒度等反應(yīng)條件的優(yōu)化參數(shù)。在實驗中發(fā)現(xiàn)，將硅粉和氯化亞銅進(jìn)行預(yù)處理可以得到高活性的硅銅合金，縮短反應(yīng)的誘導(dǎo)期，提高反應(yīng)收率。對預(yù)處理方式、預(yù)處理溫度進(jìn)行了研究比較。優(yōu)化條件下得到三乙氧基硅烷的收率為59.15％，選擇性為91.49%。同時對產(chǎn)物的分離進(jìn)行了研究，采用